一种具有MCM-41分子筛结构的有序介孔硅纳米材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种具有MCM-41分子筛结构的有序介孔硅纳米材料及制备方法，属于无机纳米材料技术领域。利用镁热还原反应，以具有规整孔道结构的二氧化硅基MCM-41介孔分子筛为前驱体，在较低温度下制得了介孔单质硅材料。由于镁热还原过程温度较低，反应过程中分子筛的微观结构得以保留，因此利用本发明制备的多孔硅为具有MCM-41型分子筛结构的介孔硅纳米材料，具有外观形貌均一、孔道结构连续有序、孔壁均匀、比表面高、明显的光致发光性质等特点，有望在锂离子电池、光电材料和气体传感器等领域具有广泛的应用前景。本发明为制备具有特殊形貌和有序孔道结构的多孔硅纳米材料提供了一条新的思路。

主权项

一种具有MCM‑41分子筛结构的有序介孔硅纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1） 搅拌条件下，将1‑2g 阳离子表面活性剂CTAB 加入到装有3.5‑7 ml浓度为2 M的 NaOH 和480 ml 超纯水的细口瓶中，持续搅拌30 min；（2） 将5‑9 ml TEOS 滴加到上述溶液中，升温至80 °C 继续搅拌30 min，得到白色半透明凝胶；（3） 将上述所得白色凝胶状物质直接用去离子水洗涤抽干，90 ºC 干燥过夜后放入马弗炉中，以2 ºC/min 的升温速率升温至450‑600 ºC 焙烧5 h 后得到颗粒状MCM‑4介孔氧化硅分子筛；（4）室温下，将所得的MCM‑4介孔氧化硅分子筛与Mg粉按照摩尔比1：2.5~4放入管式炉中，通惰性气体、以一定升温速率升温至650~750 ℃保持2‑3 h，后降至室温；所述惰性气体为氮气或氩气的一种，所述升温速率为5 ℃/min 或 10 ℃/min；（5）将所得还原产物用稀酸浸泡6 h除去还原过程中产生的氧化镁，即得到具有MCM‑41分子筛结构的有序介孔硅纳米材料，所述具有MCM‑41分子筛结构的有序介孔硅纳米材料具有规整一维六方孔道结构，孔尺寸在一定范围内可调，孔壁均匀，比表面积高，且具有明显的光致发光性质，成分为单质硅。