一种中药固本明目制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种固本明目制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明对现有的固本明目制剂的质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、丁香酚、诃子的鉴别，并增加了制剂中主药红花中羟基红花黄色素A的含量测定项，可以有效地检测该制剂的质量及稳定性。提高后的质量标准可有效地检测产品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。

主权项

一种原料药组成为红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份的固本明目制剂的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和含量测定方法：鉴别：a.红花的鉴别取固本明目颗粒5g，研细，加水30mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水100mL，回流提取1h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为12：2：3：0.4的醋酸乙酯‑甲酸‑水‑甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.丁香酚的鉴别取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5μL的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9：1的石油醚‑醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.诃子的鉴别取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6：4：1三氯甲烷‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相法测定；红花的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为24:76；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.13mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：固本明目颗粒研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入水25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。