发明名称 一种6-溴代-4-(4-吡嗪基)喹啉的制备方法
摘要 本发明公开了一种6-溴代-4-(4-吡嗪基)喹啉的制备方法,是通过以下的步骤实现的:(1)将摩尔比为6-溴代-4-碘-喹啉∶CuI∶PdCl<sub>2</sub>(PPh<sub>3</sub>)<sub>2</sub>=10∶1∶1进行混合并加入三乙胺与DMF的混合溶剂中,向上述混合液中逐滴加入乙炔硅烷,在室温下搅拌过夜,进行后处理后得到粗产品粉末;(2)将粗产品粉末溶解,并向溶解后的粗产品中加入1N的KOH,在冰水中冷却,进行后处理后得到精产品6-溴代-4-乙炔基喹啉;(3)将摩尔比为6-溴代-4-乙炔基喹啉∶1,2,4,5-四氮嗪=1∶(1.0-1.2)进行混合并加入1,4-二氧六环溶剂中回流,冷却,后处理得6-溴代-4-(4-吡嗪基)喹啉。
申请公布号 CN104098542A 申请公布日期 2014.10.15
申请号 CN201310123540.4 申请日期 2013.04.11
申请人 苏州朗信医药科技有限公司 发明人 张永亮;金威;刘锦轮;张卫仪;孙应;汪建兵
分类号 C07D401/04(2006.01)I 主分类号 C07D401/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种6‑溴代‑4‑(4‑吡嗪基)喹啉的制备方法,其特征在于是通过以下的步骤实现的:(1)将摩尔比为6‑溴代‑4‑碘‑喹啉∶CuI∶PdCl<sub>2</sub>(PPh<sub>3</sub>)<sub>2</sub>=10∶1∶1的原料进行混合并加入三乙胺与DMF的混合溶剂中,抽真空,在氮气的保护下在冰水中冷却;向上述混合液中逐滴加入乙炔硅烷,在室温下搅拌过夜,进行后处理后得到粗产品粉末;(2)将粗产品粉末在甲醇溶液中溶解,并向溶解后的粗产品中加入1N的KOH,在冰水中冷却,进行后处理后得到精产品6‑溴代‑4‑乙炔基喹啉;(3)将摩尔比为6‑溴代‑4‑乙炔基喹啉∶1,2,4,5‑四氮嗪=1∶(1.0‑1.2)的原料进行混合并加入1,4‑二氧六环溶剂中进行回流,在氮气的保护下进行过夜回流,回流结束后用冰水冷却至室温,在真空条件下收集产品,干燥得6‑溴代‑4‑(4‑吡嗪基)喹啉。
地址 215200 江苏省苏州市吴江经济技术开发区联杨路以南、长安路以东