发明名称 一种单分散米粒状无定形纳米TiO<sub>2</sub>的制备方法
摘要 本发明公开了一种利用无机盐Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>制备单分散米粒状无定形纳米TiO<sub>2</sub>的制备方法。以水为反应介质,将无机盐Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>和聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中,加入H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>为配位剂,以变温加热方式进行水热反应,即先在100℃恒温加热1-2h,然后升温到200-240℃加热0.5-1h,最后再调到60-80℃加热20-24h;反应结束后,将所得产物TiO<sub>2</sub>离心洗涤并干燥,获得单分散米粒状无定形纳米TiO<sub>2</sub>。本发明所述制备单分散无定形纳米TiO<sub>2</sub>的方法简单,产物TiO<sub>2</sub>纳米粒子的尺寸、结构和形貌容易控制。利用无机盐Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>在水溶液中反应,解决了现有技术中原料成本高的问题。
申请公布号 CN102688753B 申请公布日期 2014.10.15
申请号 CN201110357325.1 申请日期 2011.11.13
申请人 青岛科技大学 发明人 宋彩霞;王德宝;杨茂丽
分类号 B01J21/06(2006.01)I;B01J35/02(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 B01J21/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种单分散米粒状无定形纳米TiO<sub>2</sub>的制备方法。其特征在于,所述方法包括下述步骤:(1) 将0.05 mol·L<sup>‑1</sup> Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>和10 g·L<sup>‑1</sup>聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中,加入以体积比计3.5 %的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>为配位剂;(2)将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中,在100 ℃恒温加热1 h,然后升温到200 ℃加热1 h,最后再调到80 ℃加热20 h,得到含有TiO<sub>2</sub>的混合液;(3)将上述含有TiO<sub>2</sub>的混合液冷却后,在10000 r/min转速下离心10 min,倒掉上层液体,并用水和乙醇重复洗涤三次,获得白色TiO<sub>2</sub>沉淀物;(4) 将步骤(3)中获得的沉淀物放入80 ℃干燥箱中干燥24 h,得到单分散无定形纳米TiO<sub>2</sub>;所得TiO<sub>2</sub>纳米粒子大小均匀,形貌规整;米粒状TiO<sub>2</sub>纳米粒子的长和宽分别是180nm和100nm。
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