发明名称 一种用于煤电解加氢液化前处理的电子束辐照方法
摘要 本发明涉及一种用于煤电解加氢液化前处理的电子束辐照方法,特别是采用电子束辐照煤样,使具有高分子聚合物特征的煤大分子结构发生降解,有利于煤进一步加工转化。本发明制备方法的步骤包括:(1)煤样的预处理;(2)对煤样品进行不同剂量的电子束辐照;(3)对电子束辐照后的煤样电解加氢液化;(4)用四氢呋喃对电解后的煤样萃取。对事先预处理好的煤样辐照,通过控制电子加速器得到不同辐照剂量的煤样。然后对电子束辐照后的煤样进行电解加氢液化,其液化率、氢碳原子比(H/C)和加氢电流有很大程度的提高。本发明将电子束辐照技术应用到煤的电解加氢液化中,能够有效的提高煤电解加氢液化效率。
申请公布号 CN102888237B 申请公布日期 2014.10.15
申请号 CN201210342059.X 申请日期 2012.09.17
申请人 上海大学 发明人 姜虹;印仁和;刘艳兰;于涛;刘兆民
分类号 C10G1/00(2006.01)I;C10G1/06(2006.01)I;C10G1/04(2006.01)I 主分类号 C10G1/00(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 陆聪明
主权项 一种用于煤电解加氢液化前处理的电子束辐照方法,其特征在于,具体步骤如下:a.煤样的预处理:先将神府煤的煤粉碎成粗粉末,再用球磨机球磨得到颗粒大小为10μm‑20μm的细粉末;用1mol/L的NaOH溶液洗涤煤样,过滤后,在干燥箱内真空干燥5小时后备用;b. 对煤样进行电子束辐照:取一定量的步骤a已预处理过的煤样,控制电子加速器分别用15KGy,25KGy,45KGy,55KGy,65KGy不同剂量辐照该煤样,得到不同辐照剂量的煤样;c. 对电子束辐照后的煤样电解加氢液化:采用二氧化铱为工作电极,Pt片为对电极,饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系;电解装置为H型电解槽,用离子交换膜将电解槽隔离成阴极区和阳极区,将3g辐照后的煤样放到阴极区内,测I‑V曲线,在恒定电位为‑1.0V(vs.SCE)电解48小时,电解液为100 ml 1 mol/L NaOH水溶液,温度为60℃,搅拌子转速为150r/min;d.电解后的煤样用四氢呋喃萃取:用100ml四氢呋喃对上述电解后的煤样进行连续萃取,连续萃取温度为75<sup>o</sup>C,连续萃取时间为24小时,回流结束后,过滤出未被溶解固体,得到不同辐照剂量煤样的液化率:<img file="201210342059X100001dest_path_image001.GIF" wi="149" he="46" />其中η为液化率,M<sub>n0</sub>为煤样质量,M<sub>n3</sub>为四氢呋喃不溶物质量,n为对比实验编号。
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