锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法是首先制备氧化石墨，在表面活性剂的条件下，制备二氧化硅/石墨烯复合材料，然后通过镁热还原反应，制备硅/石墨烯复合材料用于锂离子电池负极。与现有技术相比，本发明制备的复合材料中的石墨烯可以在锂离子插入和脱出的过程中较好的抑制硅材料的体积膨胀，从而较好的改善了符合材料的循环性能，使材料在200mA/g的电流下循环30次后的容量依旧可以维持在1100mAh/g以上。

主权项

锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法是首先制备氧化石墨，在表面活性剂的条件下，制备二氧化硅/氧化石墨烯复合材料，然后通过镁热还原反应，制备硅/石墨烯复合材料用于锂离子电池负极；所述的方法具体包括以下步骤：（1）制备氧化石墨：在冰水浴的条件下，向浓硫酸中加入的石墨和硝酸钠，搅拌均匀，缓慢加入高锰酸钾粉末，在此过程中，整个体系温度控制在10‑25℃之间，搅拌1‑2h，然后升温至30‑40℃，保温1‑2h，向所得混合液中滴加去离子水，温度控制在90‑100℃，再滴加双氧水溶液，搅拌均匀，离心过滤，真空干燥得粉末状氧化石墨，所述的石墨、硝酸钠与高锰酸钾的质量比为（1‑4）：（1‑3）：（4‑8），所述的浓硫酸的加入量为(50‑80)ml/(1‑4)g石墨，所述的浓硫酸、去离子水与双氧水溶液的体积比为（50‑80）：（60‑120）：（10‑30）；（2）制备二氧化硅/氧化石墨烯复合材料：取氧化石墨粉末加入乙醇溶液中，超声2‑4小时，加入表面活性剂、去离子水和硅酸四乙酯，超声3‑6小时，加入水合肼还原，然后放入85‑90℃水水浴中，搅拌，离心过滤，真空干燥得粉末状二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；所述的氧化石墨粉末与表面活性剂的质量比为（0.2‑0.6）：（0.001‑0.004），所述的乙醇的加入量为（60‑80）ml/(0.2‑0.6)g氧化石墨粉末，所述的乙醇、去离子水、硅酸四乙酯与水合肼的体积比为：（60‑80）：（10‑25）：（5‑10）：（1‑5）；（3）二氧化硅还原：取步骤（2）制得的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料和相同质量的镁粉放置于磁舟，将磁舟放入充满氩气的反应管中，密封，将反应管在氩气氛围中，500‑850℃下煅烧1‑2h，冷却后，取出磁舟，将磁舟上的复合物加入1‑3mol/L稀盐酸溶液中，搅拌，抽滤，真空干燥得目标产物。