α-酮缬氨酸钙制备方法

摘要

本发明涉及原料药及中间体合成的技术领域，具体涉及α-酮缬氨酸钙的制备方法。

主权项

一种α‑酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.9.54kg硼砂、1.84kg氢氧化钠和120kg水充分搅拌溶解，配制硼砂‑氢氧化钠缓冲溶液pH＝9.8±0.2，再加入20kg海因、20kg丙酮加热至70‑80℃回流反应5小时后，控制真空在‑0.09MPa条件下减压蒸馏30分钟，再降温至10‑15℃搅拌1小时，有大量的5‑亚异丙基海因白色固体析出；b.将100kg质量百分比浓度30％的氢氧化钠水溶液加入上述反应液中，充分搅拌，加热至100‑110℃回流反应3小时，然后降温至20℃，用质量百分比浓度50％的硫酸水溶液调至pH＝1‑2，用30kg甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机相减压蒸馏至无馏分，得到油状液体为α‑酮缬氨酸；c.将上述α‑酮缬氨酸加入40kg水，充分搅拌，再用适量质量百分比浓度30％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH＝6‑8，加1kg活性炭脱色60分钟，过滤后滤液在40℃流加60kg质量百分比20％的氯化钙溶液，反应1小时，再降至10‑15℃搅拌1小时过滤洗涤得α‑酮缬氨酸钙，真空干燥得α‑酮缬氨酸钙成品18.4kg，水分5.88％，收率64.1％。