发明名称 一种1-氨基蒽醌的合成方法
摘要 本发明涉及一种1-氨基蒽醌的合成方法,该方法是在混合溶剂中在催化剂作用下通过调节蒽醌和硝酸的用量,控制硝化深度,利用混酸硝化法对蒽醌发生部分硝化,生成1-硝基蒽醌,进而还原反应合成1-氨基蒽醌的方法。所用溶剂是二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二甲苯、氯苯和甲苯中的一种或几种;所用混酸指发烟硝酸和发烟硫酸形成的混合物。所用催化剂是对甲苯磺酸及其盐。该方法硝化过程主要生成1-硝基蒽醌,不产生1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1,7-二硝基蒽醌、1,6-二硝基蒽醌及2-硝基蒽醌。产品1-氨基蒽醌收率95~99%,纯度高(99%以上)不用精制,生产成本低,操作简便,便于实现工业化生产。
申请公布号 CN104086430A 申请公布日期 2014.10.08
申请号 CN201410342966.3 申请日期 2014.07.18
申请人 中国人民解放军防化学院 发明人 王相承;李丹;段圣亮;李德斌;齐秀丽
分类号 C07C201/08(2006.01)I;C07C205/47(2006.01)I;C07C221/00(2006.01)I;C07C225/34(2006.01)I 主分类号 C07C201/08(2006.01)I
代理机构 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 代理人 余功勋
主权项 一种1‑氨基蒽醌的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:a)在催化剂作用下,使蒽醌与混酸在溶剂中发生不充分硝化反应,反应结束后,脱溶剂获得1‑硝基蒽醌和未反应的蒽醌的混合物;然后经还原反应,获得1‑氨基蒽醌和蒽醌的混合物;所述混酸为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物,所述蒽醌与所述发烟硝酸的摩尔比为10:4~9;b)将步骤a)得到的1‑氨基蒽醌和蒽醌的混合物加入酸溶液中,反应结束后,过滤分离,滤渣为蒽醌;滤液为1‑氨基蒽醌盐水溶液,用碱溶液调节滤液的pH=8~10,过滤,得产品1‑氨基蒽醌。
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