吡啶甲酸铬原料药中杂质限度检测的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种吡啶甲酸铬原料药中杂质限度检测的高效液相色谱分析方法，它采用配有紫外检测器的液相色谱仪，以辛基键合硅胶为填充柱，流动相为0.5%～2.0%质量浓度的醋酸水溶液与乙腈的混合液，紫外检测器波长200～300nm；将50mg吡啶甲酸铬样品加入60ml甲醇超声溶解后，加入甲醇稀释至100ml摇匀，再经0.45μm滤膜过滤后作为供试品溶液；将1ml供试品溶液加甲醇稀释至100ml后摇匀，再经0.45μm滤膜过滤后作为自身对照品溶液；量取供试品溶液和对照品溶液，分别进样10μl，记录色谱图，然后按外标法以峰面积计算各杂质的含量。本发明吡啶甲酸铬与合成吡啶甲酸铬的起始物、中间体和产生的杂质能实现完全分离，峰形和分离度良好，灵敏度和准确度高，可满足吡啶甲酸铬原料药杂质限度的分析。

主权项

吡啶甲酸铬原料药中杂质限度检测的高效液相色谱分析方法，它采用配有紫外检测器的液相色谱仪，其特征在于以辛基键合硅胶为填充柱，流动相为0.5%～2.0%质量浓度的醋酸水溶液与乙腈的混合液，其醋酸水溶液与乙腈的体积比为92:8～70:30，紫外检测器波长200～300nm；将50mg吡啶甲酸铬样品加入60ml甲醇超声使其充分溶解后，加入甲醇稀释至100ml摇匀，再经0.45μm滤膜过滤后作为供试品溶液；将1ml上述供试品溶液加甲醇稀释至100ml后摇匀，再经0.45μm滤膜过滤后作为自身对照品溶液；分别量取上述供试品溶液和对照品溶液，进样量10μl，流速1ml/min，柱温30℃，平行检测2次，记录色谱图，然后按外标法以峰面积计算各杂质的含量。