发明名称 一种氮丙啶衍生物的合成方法
摘要 本发明公开了一种氮丙啶衍生物的合成方法,在N<sub>2</sub>保护下,向配有回流冷凝管的反应装置中加入苯基异硫氰酸酯和有机溶剂,加入2-溴烯丙胺,室温下搅拌直至原料完全消失,再加入碘化亚铜、碱金属盐,搅拌并升温至60~120℃,以薄层色谱法跟踪反应进程直至中间体硫脲完全消失,反应结束,混合物冷却至室温,搅拌下加入饱和氯化铵溶液,混合物用乙酸乙酯萃取多次,有机层用饱和食盐水洗涤,再经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发浓缩后,用硅胶进行柱分离,得目标产物;本发明的氮丙啶衍生物的合成方法具有原料易得,操作简单,反应条件较为温和等特点,并适合规模化生产。
申请公布号 CN104072397A 申请公布日期 2014.10.01
申请号 CN201410319075.6 申请日期 2014.07.07
申请人 太仓博亿化工有限公司 发明人 刘海波
分类号 C07D203/02(2006.01)I;C07D203/04(2006.01)I 主分类号 C07D203/02(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种氮丙啶衍生物的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:在N<sub>2</sub>保护下,向配有回流冷凝管的反应装置中加入苯基异硫氰酸酯和有机溶剂,加入2‑溴烯丙胺,室温下搅拌直至原料完全消失,再加入碘化亚铜、碱金属盐,搅拌并升温至60~120℃,以薄层色谱法跟踪反应进程直至中间体硫脲完全消失,反应结束,混合物冷却至室温,搅拌下加入饱和氯化铵溶液,混合物用乙酸乙酯萃取多次,有机层用饱和食盐水洗涤,再经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发浓缩后,用硅胶进行柱分离,得目标产物。
地址 215400 江苏省苏州市太仓市城厢镇南京西路1号10幢商铺05室