发明名称 |
一种氮丙啶衍生物的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种氮丙啶衍生物的合成方法,在N<sub>2</sub>保护下,向配有回流冷凝管的反应装置中加入苯基异硫氰酸酯和有机溶剂,加入2-溴烯丙胺,室温下搅拌直至原料完全消失,再加入碘化亚铜、碱金属盐,搅拌并升温至60~120℃,以薄层色谱法跟踪反应进程直至中间体硫脲完全消失,反应结束,混合物冷却至室温,搅拌下加入饱和氯化铵溶液,混合物用乙酸乙酯萃取多次,有机层用饱和食盐水洗涤,再经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发浓缩后,用硅胶进行柱分离,得目标产物;本发明的氮丙啶衍生物的合成方法具有原料易得,操作简单,反应条件较为温和等特点,并适合规模化生产。 |
申请公布号 |
CN104072397A |
申请公布日期 |
2014.10.01 |
申请号 |
CN201410319075.6 |
申请日期 |
2014.07.07 |
申请人 |
太仓博亿化工有限公司 |
发明人 |
刘海波 |
分类号 |
C07D203/02(2006.01)I;C07D203/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D203/02(2006.01)I |
代理机构 |
南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 |
代理人 |
柏尚春 |
主权项 |
一种氮丙啶衍生物的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:在N<sub>2</sub>保护下,向配有回流冷凝管的反应装置中加入苯基异硫氰酸酯和有机溶剂,加入2‑溴烯丙胺,室温下搅拌直至原料完全消失,再加入碘化亚铜、碱金属盐,搅拌并升温至60~120℃,以薄层色谱法跟踪反应进程直至中间体硫脲完全消失,反应结束,混合物冷却至室温,搅拌下加入饱和氯化铵溶液,混合物用乙酸乙酯萃取多次,有机层用饱和食盐水洗涤,再经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发浓缩后,用硅胶进行柱分离,得目标产物。 |
地址 |
215400 江苏省苏州市太仓市城厢镇南京西路1号10幢商铺05室 |