Cu₂FeSnS₄纳米晶薄膜的水浴制备方法

摘要

本发明涉及一种Cu₂FeSnS₄纳米晶薄膜的低温制备方法，该方法分五步：首先得到SnS薄膜；其次，在SnS薄膜上制得FeS薄膜；第三，将第二步所得样品在空气中400ºC退火3小时；第四，将第三步退火得到的样品在一定摩尔浓度的硫酸铜水溶液中浸泡一定的时间；第五，将第四步得到的样品在H₂S(5%)/Ar的混合气体中，500ºC退火2小时，最终得到高质量的Cu₂FeSnS₄纳米晶薄膜。本发明的优点在于：纳米晶的制备方法简单，合成温度低，所用前躯体材料成本低廉，制备的纳米晶薄膜均匀致密。该发明制备的Cu₂FeSnS₄纳米晶薄膜可作为光伏器件的吸收层或者良好的热电材料。同时Cu₂FeSnS₄纳米晶也是一种纳米级反铁磁材料，能够广泛用于电工设备和电子设备中，有较好的经济价值。

主权项

一种Cu₂FeSnS₄纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a.首先将一定量氯化亚锡，尿素和硫代乙酰胺加入盛有去离子水的烧杯中，然后将用酒精、丙酮、去离子水超声清洗干净的玻璃垂直悬于烧杯中；向烧杯中滴加稀盐酸溶液调节pH值至5.5~6；升高温度至80ºC在一定搅拌速度下反应一定时间得到SnS薄膜，反应完毕后取出样品，并用超声法将样品清洗干净;制备SnS薄膜所需各原料的摩尔配比为： SnCl₂：CN₂H₄O：C₂H₅NS=1：（1~3）：（1~5）；b.将一定量的氯化亚铁，硫代乙酰胺和乙二胺四乙酸加入盛有去离子水的烧杯中，然后将清洗干净的SnS薄膜样品垂直悬于烧杯中，向烧杯中滴加稀盐酸溶液调节pH值至4.5~5.5，升高温度至80ºC，在一定搅拌速度下反应一定时间在SnS薄膜上制得一定厚度的FeS薄膜，反应完毕后取出样品，并用超声法将样品清洗干净;制备FeS薄膜所需各原料配比为： FeCl₂：EDTA：C₂H₅NS=1：（1~3）：（4~5）；c.将以上步骤所得样品在空气中400ºC退火3小时；d.将以上步骤得到的样品在摩尔浓度为1~2mol/L的硫酸铜溶液中浸泡一定的时间，进行Cu离子置换； e.将以上步骤得到的样品在H₂S(5%)/Ar的混合气体中，500 ºC退火2小时，最终得到Cu₂FeSnS₄纳米晶薄膜。