一种头孢西丁酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种头孢西丁酸的制备方法。所述方法是以7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐为原料与氨甲酰化试剂进行氨甲酰化反应所得反应液经水解反应、一次水相结晶和二次有机相结晶，获得头孢西丁酸成品。本发明整体合成方案步骤简单易行，原料易得，条件温和，科学设计了纯化工艺，产品质量稳定，易于实现产业化生产；进一步地，本发明科学设计一次结晶为水相结晶，并合理加入活性炭及还原剂，能有效的降低粗品的色度，二次结晶为有机相结晶，使用科学配伍的醇类混合溶剂进行结晶，产品色级比传统的水相结晶低，单杂总杂也明显降低，产品热稳定性更好，不易变色。

主权项

一种头孢西丁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.氨甲酰化：以7‑α‑甲氧基‑3‑去乙酰基头孢噻吩苄星盐为原料，有机溶剂溶解，在氨甲酰化试剂的作用下，‑20～‑60℃下进行氨甲酰化反应得反应液；S2.水解：将S1所得反应液倒入0～10℃的水中，水解反应至原料7‑α‑甲氧基‑3‑去乙酰基头孢噻吩≤1.0%时停止反应得水解反应液；S3. 一次结晶：S2所得水解反应液加乙酸乙酯搅拌萃取，过滤不溶物，分出水层再用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，加盐水，碳酸钠水溶液调pH=6.5，搅拌，分出水层，加入活性炭和还原剂的混合物脱色，过滤，滤液加2M盐酸调pH为1.5～3.0，淡黄色固体析出，搅拌后过滤，真空干燥得头孢西丁酸粗品；有机层加醋酸搅拌析出固体，过滤，滤饼乙酸乙酯洗涤，回收部分醋酸苄星；S4. 二次结晶：向S3所得头孢西丁酸粗品中加入甲醇和乙醇的混合溶液后水浴溶解，搅拌析晶，白色固体析出，过滤，干燥后得头孢西丁酸成品。