一种提取净化土壤中八氯二丙醚的方法

摘要

本发明公开了一种提取净化土壤中八氯二丙醚的方法，属于农药残留分析技术领域。本发明的提取净化方法是在土壤样品中加入正己烷-丙酮混合液，提取、离心，取上清浓缩，浓缩液过层析柱，用正己烷洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到八氯二丙醚的提取液；所述层析柱由上至下依次填充3~4cm的无水硫酸钠，9~11cm的硅胶-浓硫酸混合物、3~4cm的无水硫酸钠、脱脂棉。本发明的提取方法步骤简单易操作，且提取液中的八氯二丙醚量最接近土样中的原始含量，为后续检测的准确性奠定了基础。

主权项

一种提取净化土壤中八氯二丙醚的方法，其特征在于土壤样品加入正己烷‑丙酮混合液，超声提取10min，4000r/min离心5min，取上清浓缩，浓缩液过层析柱，用正己烷洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到八氯二丙醚的提取液；所述正己烷‑丙酮混合液中正己烷与丙酮的体积比为22:3；所述提取和离心的步骤重复两次；所述层析柱由上至下依次填充3～4cm的无水硫酸钠，9～11cm的硅胶‑浓硫酸混合物、3～4cm的无水硫酸钠、脱脂棉；所述硅胶‑浓硫酸混合物的配制为每5g硅胶加2mL浓硫酸；所述土壤样品为已经去除砂砾和植物残体，经过自然风干、磨碎、过18目以上筛的土壤；过层析柱前先用正己烷预淋洗层析柱，浓缩液过层析柱后，先用正己烷润洗盛装浓缩液的容器，然后再用润洗液洗脱层析柱；洗脱液浓缩后用正己烷润洗容器2～3次，连同润洗液一起转移到棕色瓶中，在氮吹仪下用氮气吹干，正己烷定容。