荧光增强的带正电荷的稀土金属氧化物纳米片溶胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光增强的带正电荷的稀土金属氧化物纳米片溶胶的制备方法，该方法以氧化钇、氧化铕、氧化铽、溴化铵、苯甲酸钠、HTTA等为原料。首先在高温下煅烧，得到Y_1.93Ln_0.1O₃及Y_0.95Ln_0.05OBr层状材料；再在微波加热条件下，利用苯甲酸钠溶液对层状材料进行插层，得到插层材料；最后将该插层材料和HTTA在正丁醇溶剂中进行超声，即得到荧光增强的带正电荷的稀土金属氧化物纳米片溶胶。本发明制备工艺简单，且对环境友好。

主权项

一种荧光增强的带正电荷的稀土金属氧化物纳米片溶胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：a、取稀土氧化物Y₂O₃和Ln₂O₃，其中Y:Ln=19:1,Ln=Eu/Tb，将其溶于浓度为0.5mol/L的稀硝酸，至刚好完全溶解，得到透明溶液，然后加入浓度为1mol/L的草酸溶液，至不再产生沉淀为止，得到草酸盐沉淀，将草酸盐沉淀在700～800℃煅烧1～3小时，得到Y_1.9Ln_0.1O₃；取Y_1.9Ln_0.1O₃放入研钵中，加入NH₄Br，将两者研磨混合均匀；其中，NH₄Br与Y_1.9Ln_0.1O₃物质的量之比为4～20:1；b、将步骤a得到的混合物转移到坩埚内，震实，放入马弗炉；温度为350～550℃保温1～3小时，然后升温至620～750℃保温1～3小时，待冷却到室温后，取出并依次用浓度为1×10^‑4mol/L的稀乙酸溶液、蒸馏水洗涤，然后抽滤、干燥得到纯净的Y_0.95Ln_0.05OBr；c、取步骤b得到的Y_0.95Ln_0.05OBr，按照1g/100ml的比例置于苯甲酸钠溶液中,将混合物在微波炉中80～130℃微波2分钟，取出用冰水冷却，待降至室温后再次放在微波炉中80～130℃微波2分钟，取出用冰水冷却，如此循环5次后，水洗、乙醇洗涤、抽滤，40～70℃干燥得到苯甲酸根与溴离子进行离子交换后的Y_0.95Ln_0.05OC₆H₅COO；其中，苯甲酸钠与Y_0.95Ln_0.05OBr物质的量之比为2:1；d、取步骤c得到的Y_0.95Ln_0.05OC₆H₅COO,按照0.5g/100ml的比例置于正丁醇溶剂中,加入HTTA，超声20分钟，然后5000r/min离心15分钟，取上层液，即得到荧光增强的带正电荷的稀土金属氧化物Y_0.95Ln_0.05O⁺‑TTA纳米片溶胶；其中，Y_0.95Ln_0.05OC₆H₅COO与HTTA质量比为50:1。