一种从虎杖根中提取分离白藜芦醇的方法

摘要

本发明公开了一种从虎杖根中提取分离白藜芦醇的方法。以虎杖根为原料，通过粉碎、酶解、用乙酸乙酯混合溶剂提取、浓缩、用乙醇分离粗品、氧化铝、活性炭脱色、除杂、乙醇结晶得白藜芦醇，其为含量98-99％。本工艺收率高、工艺成熟，适用于工业化生产。

主权项

一种从虎杖根中提取分离白藜芦醇的方法，步骤如下：(1)原料处理：将虎杖根原料去杂，粉碎成1‑3mm的粗粉；(2)原料酶解：取酵母0.5‑3kg，阿米诺酶0.5‑3kg，加28℃‑35℃的水配成1000L的酶解液，放置18‑32小时备用；取已粉碎好的虎杖根粗粉，加入55‑60％的酶解液，充分拌匀，压堆密封，酶解15‑30天备用；(3)提取浓缩：取酶解好的原料，投入多功能提取罐中，第一次加4‑8倍量的混合溶剂，回流提取3小时，收集提取液；第二次加4‑8倍量的混合溶剂，回流提取2小时，收集提取液；第三次加入4‑8倍量的混合溶剂，提取2小时，收集提取液；剩余残渣回收混合溶剂；合并三次提取液，常压浓缩混合溶剂；视该浓缩液出现浑浊时加水适量，减压浓缩至无味，使其成水相，有沉淀析出，将PH值调为2.0～4.0，放至过滤，沉淀含白藜芦醇，离心得沉淀物，离心水相，用乙酸乙酯萃取，回收萃取物与沉淀物合并；(4)粗品分离：取沉淀物加7‑9倍量的70％乙醇，加热至70℃溶解，搅拌15‑40分钟，放至冷却、过滤，收集溶解液，回收乙醇成水相，将PH值调为2.0～4.0，有沉淀物析出，离心水相用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，萃取物与沉淀物合并；(5)过氧化铝柱：将沉淀物粗品加热溶于4‑8倍量的70％乙醇中，放置冷却至50℃左右，用2BV/h的速度通过，收集过柱液，回收乙醇至无醇味，冷却有白藜芦醇沉淀析出；(6)脱色、结晶：将通过氧化铝获得的白藜芦醇湿品用8倍量60％乙醇加热溶解，加入粗品量的10％的活性炭，搅拌，加热至沸30分钟，然后过板框脱炭、收集脱炭醇溶液，向其中加蒸馏水至醇含量在25％左右，放置、结晶。