十四溴-1，4-二苯氧基苯的制备方法

摘要

本发明提出了一种十四溴-1，4-二苯氧基苯的制备方法，向容器中加入溴素溶剂，然后加入的催化剂，搅拌均匀得催化剂溶液；将1,4-二苯氧基苯融化，然后滴加到催化剂溶液中保温,反应结束后得到反应溶液，向反应溶液中加入水得到稀释反应溶液；将稀释反应溶液蒸馏，蒸馏后用试剂中和，中和后加入水进行水洗得到粗品；将络合剂和所述粗品进行络合得到络合粗品；将所述络合粗品球磨，得到球磨粗品；将所述球磨粗品干燥得到成品。反应条件温和易于控制，实现了十四溴-1,4-二苯氧基苯的高收率制备。通过单因素实验分析了各因素水平的取值，用正交实验优化其工艺条件，采用特定的催化剂和溴素既当反应物又作为溶剂，所得到的产品质量稳定。

主权项

十四溴‑1，4‑二苯氧基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向容器中加入30‑50重量份的溴素溶剂，然后加入0.05‑0.5重量份的催化剂，搅拌均匀得催化剂溶液；(2)将1重量份的1,4‑二苯氧基苯在75℃‑100℃的条件下融化，然后在5‑10℃温度条件下，5‑20小时内滴加到所述催化剂溶液中，保温反应10‑30小时，保温反应结束后得到反应溶液，向所述反应溶液中加入90‑500重量份的水得到稀释反应溶液；(3)将所述稀释反应溶液在80℃‑100℃的温度条件下蒸馏，蒸馏后用5‑10wt％的试剂中和，中和后加入5‑10重量份的水进行水洗得到粗品；(4)在40‑80℃温度条件下，将0,02‑0.05重量份的络合剂和所述粗品进行络合，时间为2‑10小时，得到络合粗品；(5)在40‑80℃温度条件下，将所述络合粗品球磨5‑10小时，得到球磨粗品；(6)在80‑150℃温度条件下，将所述球磨粗品干燥8‑20小时，得到成品。