Procedimiento integrado de fabricación de glicol de co-poliéter

摘要

Un procedimiento continuo de fabricación de un producto de composición de glicol de co-poliéter que tiene de 25 % en moles a 55 % en moles de óxido de alquileno, un peso molecular medio expresado en número de 650 dalton a 3500 dalton, una poli-dispersidad de 1,5 a 2,6, un baja cristalinidad que viene reflejada por un punto de fusión bajo inferior a temperatura ambiente, siendo dicha temperatura ambiente de 23 ºC, una viscosidad de 200 cP a 3000 cP a 40 ºC, bajo color de 0 APHA a 50 APHA, y un bajo contenido de OCE de 0,05 % en peso a 3,0 % en peso, que comprende las etapas de: a) preparar un mezcla de alimentación que comprende de 10,0 a 95,9 partes tetrahidrofurano total (THF) y de 4 a 50 partes de óxido de alquileno total (AO); b) alimentar la mezcla de reacción de la etapa a) en un reactor de polimerización de manera que el reactor contenga de 2 partes a 15 partes de un catalizador polimérico ácido sólido resistente a la atrición que contiene grupos de ácido sulfónico, de 0,1 a 5 partes de un agente de control de peso molecular (MWCA) que comprende un compuesto que contiene átomos de hidrógeno reactivo, de 0 a 10 partes de oligómeros de bajo peso molecular (LMWO), de 0 a 30 partes de éter cíclico oligomérico (OCE), de 0 a 75 partes de THF de reciclaje, y de 0 a 40 % en peso de diluyente o disolvente añadido, estando seleccionado dicho diluyente o disolvente entre el grupo que consiste en uno o una combinación de hidrocarburos de cadena corta lineal o ramificada de 5 a 8 átomos de carbono, hidrocarburos cíclicos de 5 a 8 átomos de carbono, fracciones oxigenadas estables e hidrocarburos aromáticos sustituidos o no sustituidos, teniendo dicho diluyente o disolvente un punto de ebullición de 40 ºC a 90 ºC, en el que la proporción en peso de los componentes del reactor de polimerización, basados en AO, es: THF/AO >= de 1,7 a 24,0 MWCA/AO >= de 0,01 a 2,0 LMWO/AO >= de 0 a 2,5 OCE/AO >= de 0 a 7,5; c) polimerizar la mezcla de reacción de la etapa a) en el reactor de polimerización de la etapa b) a una temperatura de 40 ºC a 80 ºC y la presión de reactor de 13,3 a 1.333 kPa, para producir una mezcla de producto de polimerización, d) recuperar la mezcla de producto de polimerización de la etapa c), que comprende de 25 a menos de 75 % en peso de la composición de glicol de co-poliéter, éter cíclico oligomérico, al menos un dímero del óxido de alquileno, glicol de co-poliéter de cadena corta lineal, tetrahidrofurano y sólidos de elevado peso molecular; e) separar la composición de glicol de co-poliéter bruto de la mezcla de producto de polimerización de la etapa d) mediante un medio de separación que comprende dos etapas, en el que el se separa un destilado que comprende tetrahidrofurano y un dímero de óxido de alquileno de dos etapas y seguido de una etapa adicional de destilación para obtener un destilado que comprende THF sustancialmente puro, en el que se proporciona el THF sustancialmente puro en forma de reciclaje a la etapa b); f) filtrar la composición de glicol de co-poliéter bruto de la etapa e) para retirar los sólidos de peso molecular elevado con el fin de proporcionar una fracción filtrada que comprenda la composición de glicol de co-poliéter, éter cíclico oligomérico, al menos un dímero de óxido de alquileno, glicol de co-poliéter de cadena corta lineal y tetrahidrofurano; g) destilar la fracción filtrada de la etapa f) por medio de destilación de vacío para formar una corriente de producto de composición de glicol de co-poliéter que comprenda la composición de glicol de co-poliéter, al menos un dímero del óxido de alquileno y tetrahidrofurano y una corriente que comprende éter cíclico oligomérico y dicho glicol de co-poliéter de cadena corta; y h) recuperar el producto de composición de glicol de co-poliéter de la etapa g), en el que (i) el peso molecular medio expresado en número y el porcentaje de incorporación de óxido de alquileno (AO) vienen determinados por medio de RMN 1H de acuerdo con el método ASTM D4875; (ii) la poli-dispersidad es determinada por GPC; (iii) la viscosidad se determina usando el método ASTM D4878 a 40 ºC.