一种快速制备高含量花椒不饱和酰胺类成分的方法

摘要

本发明公开了一种快速制备高含量花椒不饱和酰胺类成分的方法，采用下述工艺步骤：（1）以花椒油树脂为原料，加入弱极性溶剂搅拌抽滤，得到固体剩余物；（2）向上述固体剩余物中加入正己烷、环己烷、异辛烷中的一种或几种进行加热回流提取后过滤；（3）滤液在-10℃～-20℃条件下冷冻结晶；(4)结晶经洗涤抽滤后，采用高纯氮气在-5～5℃中吹扫干燥，得高含量花椒不饱和酰胺类成分。本方法避免了现有方法中的色谱柱层析方法使用，能快速有效地制备高含量的不饱和酰胺类成分，简单可靠，成本低廉。所得晶体经质谱鉴定为山椒素及同分异构体，经高效液相色谱检测含量在95%以上，可以达到含量测定、质量评价等方面作为对照品应用的基本要求。

主权项

一种快速制备高含量花椒不饱和酰胺类成分的方法，其特征在于，所述方法的步骤为：（1）杂质脱除：以花椒油树脂为原料，向花椒油树脂中加入弱极性溶剂，常温溶解搅拌，抽滤，脱除精油等脂溶性杂质得到固体剩余物；（2）溶解提取：向上述固体剩余物中加入弱极性溶剂，加热回流提取，过滤得到滤液；（3）冷冻结晶：滤液经冷冻析晶过滤后得到白色结晶；（4）洗涤干燥：结晶采用弱极性溶剂洗涤、过滤、气体吹扫干燥后，即得高含量山椒素类成分。