发明名称 一种左卡尼汀化合物的制备方法
摘要 一种应用于医药化工合成技术领域中的左卡尼汀化合物的制备方法,该制备方法包括如下步骤:步骤(1):以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,溶剂存在条件下,应用不对称催化剂膦配体钌络合物进行氢化还原,经过减压浓缩和高真空蒸馏得到(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯;步骤(2):在存在无机碱的溶剂中缓慢滴加三甲胺水溶液和(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯,控制滴速,先低温反应后再室温反应,反应结束用浓盐酸调pH至6,树脂柱纯化得到左卡尼汀化合物。该发明方法应用不对称催化反应,可获得高光学纯、高收率的光学活性中间体;光学活性中间体转化为左卡尼汀化合物的两步反应为一锅法反应,以水为反应溶剂,无机碱催化,及室温反应的独特工艺,产品质量好,纯度高,收率高达80%,制备方法反应步骤短,操作简单,对环境污染小,利于保护绿色资源。
申请公布号 CN104030934A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410314638.2 申请日期 2014.07.04
申请人 东北制药集团股份有限公司 发明人 吴静;刘九知;白洁;孙德夫
分类号 C07C229/22(2006.01)I;C07C227/32(2006.01)I 主分类号 C07C229/22(2006.01)I
代理机构 沈阳世纪蓝海专利事务所(普通合伙) 21232 代理人 谭琦
主权项 一种左卡尼汀化合物的制备方法,其特征在于:该制备方法包括如下步骤:步骤(1):以4‑氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,溶剂存在条件下,应用不对称催化剂膦配体钌络合物进行氢化还原,经过减压浓缩和高真空蒸馏得到(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯;步骤(2):在存在无机碱的溶剂中缓慢滴加三甲胺水溶液和(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯,控制滴速,先低温反应后再室温反应,反应结束用浓盐酸调pH至6,树脂柱纯化得到左卡尼汀化合物。
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