一种柔性基底上钛酸铅/氧化锌复合纳米结构的制备方法

摘要

本发明公开的柔性基底上钛酸铅/氧化锌复合纳米结构的制备方法，步骤包括：采用水热法制得粉末状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维，加无水乙醇超声波振荡成悬浮液滴至硅片上，经干燥、退火，得到四方相钛酸铅单晶纳米纤维，将其从硅片上刮下并加入无水乙醇，滴至柔性基底上，在柔性基底上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜；然后以醋酸锌为氧化锌种子溶液，硝酸锌水溶液、六次甲基四胺水溶液及柠檬酸钠水溶液的混合液为氧化锌生长液，在具有钛酸铅单晶纳米纤维膜的柔性基底上生长氧化锌，得到柔性基底上钛酸铅/氧化锌复合纳米结构。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低。柔性基底上制得的钛酸铅/氧化锌复合纳米结构纯度高，分散性好。

主权项

一种柔性基底上钛酸铅/氧化锌复合纳米结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO₃计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb²⁺离子浓度为0.25‑1mol/L；将钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti⁴⁺离子浓度为0.25‑1mol/L，加入质量浓度30%的氨水至Ti⁴⁺离子完全沉淀，过滤、清洗、获得钛的羟基氧化物沉淀； 2）分别配置0.5‑5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钾水溶液、聚乙烯醇水溶液、钛的羟基氧化物沉淀及步骤1)的硝酸铅水溶液一起加入到反应釜内胆中，氢氧化钾水溶液、聚乙烯醇水溶液和硝酸铅水溶液的体积比为1：2：1，Ti⁴⁺与硝酸铅溶液中Pb²⁺摩尔比为1:1，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180‑200^oC的炉中保温反应8‑12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到粉末状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维；3）将步骤2）制得的粉末状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维加到体积为步骤2）中硝酸铅水溶液体积0.25~1倍的无水乙醇中，超声波振荡得到悬浮液，将其滴至经清洗的硅片上至其铺满，干燥，再次将悬浮液滴至硅片上，干燥，重复4~5次，随后将硅片于600~750℃保温至少1.5h，冷却后取出，在硅片上得到四方相钛酸铅单晶纳米纤维；4）将步骤3）得到的四方相钛酸铅单晶纳米纤维膜从硅片上刮下，加到体积为步骤2）中硝酸铅水溶液体积0.25~1倍的无水乙醇中，超声波振荡得到悬浮液，将其滴加至经清洗的柔性基底上至其铺满，干燥，再次将悬浮液滴至柔性基底上，干燥，重复4~5次，在柔性基底上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜；5）配置0.001~0.01mol/L的醋酸锌水溶液，并滴至步骤4）的具有钛酸铅单晶纳米纤维膜的柔性基底上至其铺满，干燥，再次将醋酸锌水溶液滴至柔性基底上，干燥，重复4~5次，然后将其于100℃保温0.5~2h；6）分别配置0.001mol/L~0.1mol/L的硝酸锌水溶液、0.001mol/L‑0.1mol/L的六次甲基四胺水溶液及2~80mM/L的柠檬酸钠水溶液，并将硝酸锌水溶液、六次甲基四胺水溶液及柠檬酸钠水溶液按体积比20:20:1混合加入到反应容器中，将经步骤5）处理的柔性基底浸入混合液，封口，于85~100℃保温0.5~12h，冷却后取出，清洗并烘干，得到柔性基底上的钛酸铅/氧化锌复合纳米结构。