一种富马酸卢帕替芬混晶及其制备方法

摘要

本发明涉及富马酸卢帕替芬晶型AB混晶的制备方法。本发明涉及式（１）所示4-[1-(5-甲基 -吡啶 -3-基甲基) -哌啶 -4-亚基] -4,9-二氢 -1-硫 0-酮富马酸盐的混合晶型制备方法。 该混合晶型包括晶型A和晶型B所特有的特征峰；其熔点为154±2℃，分解点为186±2℃。该晶型的制备方法为：用卢帕替芬游离碱与富马酸溶于乙醇溶液，室温下搅拌反应1hr，减压浓缩至25-30%体积量，或者用富马酸卢帕替芬粗品溶于适当量乙醇，加热搅拌回流制备饱和溶液，上述方法制备溶液自然冷却至室温，再于2-8℃静置析晶，析出棒状结晶，过滤，用2-8℃适当量乙醇溶液洗涤，45℃减压干燥，即得。

主权项

一种富马酸卢帕替芬混合晶型，由晶型A和晶型B组成，其特征在于：具有晶型A特有的X射线粉末衍射图的特征峰，以2θ(±0.2°2θ)表示位于(a)13.6°、(b)21.2°、(c)29.1；具有晶型B特有的X射线粉末衍射图的特征峰，以2θ(±0.2°2θ)表示位于(a)5.9°、(b)12.9°、(c)22.3°、（d）27.0°。