发明名称 含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉及其制备方法
摘要 本发明公开了一种含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉及其制备方法。该含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉的结构式如下式所示:<img file="912300dest_path_image001.GIF" wi="312" he="232" />其制备过程包括:以N,N-二甲胺基氯丙烷盐酸盐和丙烷磺内酯为原料,经亲核加成步骤,制得两性离子化合物;采用醚化方法将两性离子化合物接到淀粉主链上得到含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉。本发明的优点:将两性离子基团引入到天然多糖淀粉上,制备了两性离子淀粉3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉。其中,反应介质为水,反应过程可控,所制备的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉可用于药物载体、生物传感器表面具有抗蛋白质吸附的作用。
申请公布号 CN104031154A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410278380.5 申请日期 2014.06.20
申请人 天津大学 发明人 姚芳莲;王进美;冀峰;叶磊;董殿宇
分类号 C08B31/08(2006.01)I 主分类号 C08B31/08(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 王小静
主权项 一种含两性离子的3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉,其特征在于:该含两性离子的3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉的结构式如式1所示,其中,淀粉为主链,在主链糖环的6号碳上接入两性离子支链,两性离子的取代度数值在0‑0.50之间,分子量在几千到几百万之间,其外观为白色或淡黄色粉末,该3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉的红外图谱中的特征峰为:3600‑3000 cm<sup>‑1</sup>之间的宽谱带为主链上羟基的伸缩振动峰,860和767 cm<sup>‑1</sup>处为主链骨架的伸缩振动峰,1483 cm<sup>‑1</sup>处为3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉侧基中N‑C 的伸缩振动峰,1201 cm<sup>‑1</sup>处为S=O 的不对称伸缩振动峰; <img file="705619dest_path_image001.GIF" wi="334" he="295" />一种按权利要求1所述的含两性离子的3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉的制备方法,其特征在于包括以下过程:(1)两性离子化合物3‑二甲基(氯丙基)铵丙磺酸盐的制备:将N,N‑二甲胺基氯丙烷盐酸盐配制成质量分数为60%的水溶液,取与N,N‑二甲胺基氯丙烷盐酸盐等摩尔的氢氧化钠加入到N,N‑二甲胺基氯丙烷盐酸盐水溶液中,搅拌分层,取上层,得到N,N‑二甲胺基氯丙烷,按N,N‑二甲胺基氯丙烷盐酸盐与丙烷磺内酯摩尔比为1:1.5,将丙烷磺内酯溶于1,2‑二氯乙烷中,配制质量分数为12%的溶液A,将上面得到的N,N‑二甲胺基氯丙烷全部加入到溶液A中,搅拌,于78℃下反应6 h,抽滤得到滤饼,并用1,2‑二氯乙烷洗涤滤饼直到洗涤液达到清澈为止,室温干燥24‑30 h,得到白色的3‑二甲基(氯丙基)铵丙磺酸盐;(2)两性离子淀粉3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉的制备:将质量分数为5%‑40%的氢氧化钠水溶液加到等体积质量分数为20%‑50%的淀粉悬浮液中,搅拌,于40℃下反应1 h,得到碱化淀粉悬浮液,按淀粉糖环与3‑二甲基(氯丙基)铵丙磺酸的摩尔比为1:(0.1‑8),将3‑二甲基(氯丙基)铵丙磺酸盐配制质量分数为60%的水溶液B,将水溶液B加入到碱化淀粉悬浮液中,搅拌,于40‑80℃下反应10 min‑8 h,用冰乙酸中和反应体系至中性,将反应液滴加到甲醇中沉析,经离心分离得到滤饼,并用甲醇洗涤滤饼直到滤饼变为白色粉末,室温真空干燥24‑30h后,得到3‑二甲基丙铵丙磺酸淀粉。
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