发明名称 一种脱除NO的香烟滤嘴添加剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种脱除NO的香烟滤嘴添加剂的制备方法,是针对香烟烟雾中含有二氧化硫、甲醛、一氧化氮有害物质的情况,采用活性碳纤维毡做原料,硝酸铈、硝酸铜做活性组分前驱体,采用超声浸渍,在氮气保护下,经微波焙烧,制成香烟滤嘴添加剂,此制备方法工艺先进,数据准确翔实,产物为黑色薄片,薄片厚度≤1mm,长度和宽度均≤10mm,活性碳纤维毡表面存在-C=C-、-OH和-C-O-有机官能团,各活性组分以纳米颗粒形式均匀分散,其中铜元素以晶体Cu<sub>2</sub>O、金属单质Cu及无定型状态的CuO共存,Cu<sup>2+</sup>与低价态铜组分的相对原子百分比为42.1:57.9,铈以Ce<sup>3+</sup>和Ce<sup>4+</sup>价共存,相对原子含量比Ce<sup>3+</sup>/Ce<sup>4+</sup>=55.5/44.5,对香烟烟雾的过滤效果好,对一氧化氮的脱除率达71.9%,对SO<sub>2</sub>的脱除率为60%。
申请公布号 CN104031294A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410183137.5 申请日期 2014.05.01
申请人 太原理工大学 发明人 林建英;赵秋勇;梁金蕊;孙肖;王士奎;毛海欣;樊惠玲;任军
分类号 C08K13/06(2006.01)I;C08K9/02(2006.01)I;C08K9/00(2006.01)I;C08K7/06(2006.01)I;C08K3/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C08K3/08(2006.01)I 主分类号 C08K13/06(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 卢茂春
主权项 一种脱除NO的香烟滤嘴添加剂的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:活性碳纤维毡、硝酸铈、硝酸铜、硝酸、去离子水、氮气,其准备用量如下:以克、毫升、厘米<sup>3</sup>为计量单位<img file="FDA0000499853620000011.GIF" wi="1629" he="729" />制备方法如下:(1)、精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、含量、浓度控制:<img file="FDA0000499853620000012.GIF" wi="1634" he="762" />(2)、预处理活性碳纤维毡①、剪切活性碳纤维毡用剪刀剪切活性碳纤维毡,成片状,使其尺寸为10mm×1mm×10mm;②、硝酸改性处理活性碳纤维毡将剪切后的活性碳纤维毡置于锥形瓶中,加入硝酸100mL,在25℃下浸泡2h;然后将锥形瓶密封,移至水浴锅中,进行水浴加热,加热温度80℃,加热时间1.5h,进行氧化处理;③、洗涤将氧化后的活性碳纤维毡取出,置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤10min;去离子水洗涤重复进行5次,洗涤后呈中性;④、真空干燥将洗涤后的活性碳纤维毡置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度80℃,真空度‑0.08MPa,干燥时间5h,干燥后为硝酸改性的活性碳纤维毡;(3)、配制硝酸铈、硝酸铜混合水溶液称取硝酸铈0.07g±0.001g、硝酸铜0.383g±0.001g,量取去离子水5mL±0.1mL,一并加入烧杯中;然后将烧杯置于超声波分散器中,进行超声分散溶解,超声频率40kHz,超声分散时间20min,使其溶解,得硝酸铈、硝酸铜混合水溶液;(4)、制备香烟滤嘴添加剂前驱体①、称取硝酸改性的活性碳纤维毡0.201g±0.001g,置于石英容器中,将1.8mL±0.1mL硝酸铈、硝酸铜混合水溶液均匀喷洒在活性碳纤维毡表面;②、将盛有活性碳纤维毡的石英容器置于超声波分散器中,进行超声分散,超声分散频率40kHz,超声分散时间30min;③、真空干燥,将盛有活性碳纤维毡的石英容器置于真空干燥箱中,干燥温度80℃,真空度‑0.08MPa,干燥时间6h,干燥后为香烟滤嘴添加剂前驱体;(5)、微波加热焙烧香烟滤嘴添加剂的加热焙烧是在微波焙烧炉中进行的,是在微波加热、氮气保护下完成的;①、将盛有香烟滤嘴添加剂前驱体的石英容器置于微波焙烧炉内的保温槽中,并密闭;②、开启微波焙烧炉的真空泵,抽取炉内空气,使炉内真空度达到‑0.09MPa;③、开启氮气瓶,向微波焙烧炉内输入氮气,氮气输入速度150cm<sup>3</sup>/min,使炉内真空度为‑0.05MPa,然后关闭氮气瓶,停止输入氮气;④、打开微波焙烧炉的外水循环冷却管,进行外水循环冷却;⑤、开启微波焙烧炉的微波加热器,进行微波加热,加热温度550℃±2℃,恒温、保温20min;在加热、恒温、保温、氮气保护过程中,香烟滤嘴添加剂前驱体将进行组合反应,其反应过程式如下:<img file="FDA0000499853620000031.GIF" wi="1659" he="212" />式中:CuO:氧化铜;NO<sub>2</sub>:二氧化氮;CO<sub>2</sub>:二氧化碳;O<sub>2</sub>:氧气;CeO<sub>2</sub>:二氧化铈;Ce<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:三氧化二铈;H<sub>2</sub>O:水蒸气;Cu:铜;Cu<sub>2</sub>O:氧化亚铜;⑥、微波加热焙烧后,关闭微波焙烧炉的微波加热器,使其在氮气保护下自然冷却至25℃;⑦、关闭外水循环冷却管,打开微波焙烧炉,取出石英容器及其内的香烟滤嘴添加剂,即终产物;(6)、检测、分析、表征对制备的香烟滤嘴添加剂的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征;用透射电子显微镜对香烟滤嘴添加剂的微观形貌进行观察;用X‑射线衍射仪对香烟滤嘴添加剂进行物相分析;用X射线光电子能谱仪分析香烟滤嘴添加剂表面铜、铈的元素价态;用傅里叶红外光谱仪对香烟滤嘴添加剂进行表面官能团分析;结论:香烟滤嘴添加剂为黑色薄片,薄片厚度≤1mm,薄片长度和宽度均≤10mm,活性碳纤维毡表面存在‑C=C‑、‑OH、‑C‑O‑有机官能团,各活性组分以纳米颗粒形式均匀分散,其中铜元素以Cu<sub>2</sub>O晶体、金属单质Cu及无定型状态的CuO共存,Cu<sup>2+</sup>与低价态铜组分的相对原子百分比为42.1:57.9,铈以Ce<sup>3+</sup>价和Ce<sup>4+</sup>价共存,其相对原子含量比为Ce<sup>3+</sup>/Ce<sup>4+</sup>=56.1/43.9;在40℃,对NO的脱除率达71.9%,对SO<sub>2</sub>的脱除率为60%;(7)、产物储存将制备的香烟滤嘴添加剂储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
地址 030024 山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号