发明名称 一种镍纳米粒子的制备方法
摘要 本发明公开了一种镍纳米粒子的制备方法,所述的方法包括以下步骤:在氮气氛围下,向无水乙醇中加入氯化镍,然后加入[BMIN]BF<sub>4</sub>离子液体作为分散剂,制得镍源分散溶液,边搅拌边加入体积浓度为20%~25%的水合肼水溶液到镍源分散溶液中,搅拌至生成黑色沉淀后,继续搅拌1~2小时,得反应液,进行离心,取沉淀物反复用去离子水进行清洗最终得到含少量无水乙醇沉淀物放入真空干燥箱,在10~100帕斯卡压力、80~90℃下真空干燥箱24小时~48小时,除去沉淀物中的水分和无水乙醇,得到成品镍纳米粒子。该方法制得的镍纳米粒子分散性好,所用设备简单,操作条件易于掌握,同时在制备过程中不需要高温培烧,节省能源,降低成本。
申请公布号 CN104028772A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410053118.0 申请日期 2014.02.17
申请人 瑞安市浙工大技术转移中心 发明人 胡军;胡熙健;陈爱民;汪晶
分类号 B22F9/24(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王晓普
主权项 一种镍纳米粒子的制备方法,其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行:(1)制备镍纳米粒子(1‑1)取无水乙醇转移到反应容器内,向无水乙醇中通入氮气,以排除反应体系及反应容器内的氧;(1‑2)在氮气氛围下,向无水乙醇中加入氯化镍,使氯化镍的摩尔体积浓度在0.01mol/L~0.1mol/L之间,然后加入[BMIN]BF<sub>4</sub>离子液体作为分散剂,充分搅拌均匀,制得镍源分散溶液,加热至70℃~80℃,备用,所述的无水乙醇与[BMIN]BF<sub>4</sub>离子液体的体积比为100:2~14;(1‑3)在搅拌状态下,边搅拌边加入体积浓度为20%~25%的水合肼水溶液到镍源分散溶液中,搅拌至生成黑色沉淀后,继续搅拌1~2小时,得反应液,所述的无水乙醇与水合肼溶液的体积比为100:10~34;(2)清洗金属镍纳米粒子:(2‑1)将步骤(1‑3)得到的反应液进行离心,得到沉淀物A和上层清液A,倒出上层清液A,沉淀物A备用;(2‑2)按体积比1:4~9取沉淀物A与去离子水,在沉淀物A中加入去离子水,用去离子水对沉淀物洗涤,然后放入离心机内进行离心,得到沉淀物B和上层清液B,将上层清液B倒出,沉淀物B备用,按体积比1:4~9取沉淀物B与去离子水重复步骤(2‑2),清洗沉淀物B三到四次,得沉淀物C;(2‑3)以无水乙醇代替去离子水,取沉淀物C,按体积比1:4~9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤(2‑2),清洗沉淀物C三至四次,得沉淀物D;(3)将步骤(2‑3)得到的沉淀物D放入真空干燥箱,在10~100帕斯卡压力、80~90℃下真空干燥箱24小时~48小时,除去沉淀物中的水分和无水乙醇,得到成品镍纳米粒子。
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