发明名称 一种聚合物中空微球及其制备方法、以及利用该聚合物中空微球包覆无机矿物质的制备方法
摘要 本发明涉及一种以苯乙烯,丙烯酸脂类为单体合成中空聚合物,并通过溶胶-凝胶法包覆各类无机矿物质的制备方法。其制备方法如下:首先通过乳液聚合合成聚合物核,然后在聚合物核上通过种子聚合形成聚合物中间体,最后在中间体上通过种子聚合形成聚合物壳层,之后通过碱处理形成中空微球;在中空微球基础上通过溶胶-凝胶法包裹无机酸矿物盐或有机硅氧烷等无机矿物质。本发明不需要通过有机溶剂溶解、强酸强碱蚀刻或者高温煅烧去除中空微球模板,制备过程安全,操作简便,并可通过改变核、壳原料来获得不同化学组成的中空微球,通过不同无机矿物质的改性可以提高中空微球在不同场合中的应用。
申请公布号 CN102311604B 申请公布日期 2014.09.03
申请号 CN201110150863.3 申请日期 2011.06.07
申请人 三棵树涂料股份有限公司 发明人 朱明
分类号 C08F220/18(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08L33/12(2006.01)I;C08L25/14(2006.01)I 主分类号 C08F220/18(2006.01)I
代理机构 福州科扬专利事务所 35001 代理人 徐开翟;陈智雄
主权项 一种聚合物中空微球,包含合成的聚合物核/中间体/壳三层乳液体系,其特征在于:其制备方法如下:(1)聚合物核的制备,具体工艺为:先加入全部的水、占总量1/4的过硫酸铵和占总量1/20的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丁酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,在80℃下聚合40分钟,然后滴加剩余19/20的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丁酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及剩余3/4的过硫酸铵,这个过程需要在80℃下持续4.5个小时,之后升温到90℃同时保持这个温度30分钟,得到合成的聚合物核乳液;所述聚合物核的主要原料及重量配比如下:<img file="FDA0000464848590000011.GIF" wi="928" he="654" />(2)聚合物中间体的制备,其具体工艺为:先将上述合成的聚合物核乳液稀释到10%固含量,然后按下述聚合物中间体的组分及配比持续滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、过硫酸铵和水,在80℃下在过硫酸铵存在下继续反应40‑60分钟,得到聚合物中间体乳液;所述聚合物中间体的具体原料及重量配比如下:<img file="FDA0000464848590000012.GIF" wi="828" he="557" />(3)聚合物壳的制备,其具体工艺为:按下述聚合物壳的成分及配比将苯乙烯、丁酯和二乙烯基苯的混合物滴加到聚合物中间体乳液中,在90℃下过硫酸铵存在下继续反应2‑3个小时,之后将聚合物冷却到室温形成聚合物核/中间体/壳三层的乳液体系;所述聚合物壳的主要原料及重量配比如下:<img file="FDA0000464848590000021.GIF" wi="703" he="556" />(4)进行碱处理,将所合成的聚合物核/中间体/壳三层乳液体系放入恒温水浴,保持400r/min的转速情况下在碱环境中进行处理,即可制得合成聚合物中空微球;所述碱环境条件为:当使用氨水中和的情况下,恒温水浴温度保持在50‑100摄氏度,滴加碱酸摩尔比为0.75‑3.5的氨水反应1‑6小时;或者当使用氢氧化钠中和的情况下,恒温水浴温度保持在85‑95摄氏度,滴加碱酸摩尔比为1.1‑1.5的氢氧化钠反应2‑4小时。
地址 351100 福建省莆田市荔城区荔园北大道518号