发明名称 一种运用新型微波合成法制备含磷杂菲化合物ODOPB的方法
摘要 本发明属于有机合成化学领域,涉及运用新型微波合成法制备含磷杂菲化合物ODOPB的方法。其特征是以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(简称DOPO)为内核,以苯醌为侧基的支化结构。其结构图如图1。通过采用新型的微波合成法将苯醌与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(简称DOPO)反应得到磷杂菲化合物。本发明效果在于利用其含磷、无卤且相比于前人没有运用微波合成法合成此类化合物的特点,微波合成法可以大大缩短反应时间,提高产物纯度,应用于高分子材料中以达到阻燃效果更高、毒性更小的预期效果。
申请公布号 CN104017024A 申请公布日期 2014.09.03
申请号 CN201410065725.9 申请日期 2014.02.26
申请人 北京化工大学 发明人 张胜;吴申德;谷晓昱;姜鹏
分类号 C07F9/6574(2006.01)I 主分类号 C07F9/6574(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种运用新型微波合成法制备含磷杂菲化合物ODOPB的方法,其特征反映方程式如下:<img file="FDA0000469886850000011.GIF" wi="1570" he="652" />具体步骤如下:在一定温度下,微波催化条件作用下,对苯醌与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(简称DOPO)制备10‑(2,5‑二羟基苯基)‑9,10‑二氢‑9氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(简称ODOPB)1:其用量为:由9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(简称DOPO)与对苯醌的物质的量之比为1:0.21,溶剂为极性溶剂,在反应温度、微波辐射功率和反应时间后,得到化合物1即:10‑(2,5‑二羟基苯基)‑9,10‑二氢‑9氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(ODOPB)。
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