一种磁性反相破乳剂的制备方法

摘要

本发明公开一种磁性反相破乳剂的制备方法，其特征在于：首先用水热法制备出单分散性四氧化三铁磁性微球，然后在单分散性四氧化三铁磁性微球表面包裹一层薄的二氧化硅，合成具有核壳结构的磁性微球，再应用硅烷偶联剂KH560对核壳微球进行基团功能化修饰，最后利用功能化基团的活泼性和反相破乳剂进行接枝反应，制得磁性反相破乳剂；本发明所制得的磁性反相破乳剂能提升原有反相破乳剂的效能，具有易分离、除油率高、含油污水分离效果明显、用量少、效能高等特点。

主权项

一种磁性反相破乳剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)单分散核壳微球的制备将三氯化铁，柠檬酸三钠溶解在乙二醇中，再加入醋酸钠和聚丙烯酸，上述组分的质量比为：三氯化铁0.65‑0.8：柠檬酸三钠0.2‑0.4：乙二醇22‑32：醋酸钠1.2‑1.6：聚丙烯酸0.01‑0.05，剧烈搅拌30‑40分钟，然后将混合溶液移到水热釜中，在180‑210℃时加热8‑12小时，再冷却至室温，用水和乙醇清洗产物2‑5次，将所得的四氧化三铁微球分散于水中，保存待用；将上述四氧化三铁、水、乙醇加入到反应器中，再加入氨水，搅拌15‑30分钟后，开始滴加正硅酸四乙酯，上述组分的质量比为四氧化三铁0.5‑0.8：水25‑35：乙醇80‑90：氨水1.8‑2.2：正硅酸四乙酯0.48‑0.60，在20‑30℃下反应8‑12小时，结束后用水和乙醇清洗产物3‑5次，在80‑100℃真空干燥10‑12小时，得到单分散的核壳微球；2)基团功能化核壳微球的制备取上述单分散的核壳微球加入到反应器中，之后加入甲苯，超声分散30‑40分钟，然后加入硅烷偶联剂，其中，上述组分的质量比为单分散的核壳微球0.5‑0.7：甲苯130‑160：硅烷偶联剂0.85‑1.35，整个实验过程通氮气保护，在120‑140℃下回流10‑12小时，反应结束后，用乙醇清洗产物3‑5次，在70‑90℃真空干燥12‑14小时，得到基团功能化核壳微球；3)磁性反相破乳剂的制备在反应器中加入上述基团功能化核壳微球、反相破乳剂、4‑二甲氨基吡啶、有机溶剂，超声分散20‑30分钟；其中，基团功能化核壳微球、反相破乳剂、4‑二甲氨基吡啶、有机溶剂的质量比为0.2‑0.6：0.8‑2：0.08‑0.12：100‑120；整个过程通氮气保护，在90‑120℃下反应6‑10小时，反应结束后，用乙醇清洗产物3‑5次，在70‑90℃真空干燥10‑12小时，得到磁性反相破乳剂。