发明名称 一种含氮碳纳米管的制备方法
摘要 本发明涉及一种含氮碳纳米管及其制备方法。具体制备步骤如下:在溶剂热体系下,以Zn<sup>2+</sup>、Fe<sup>2+</sup>为共金属离子,与咪唑类的有机配体配位,合成咪唑聚合物纳米球。将该球与不同量的二氰二胺混合(二氰二胺与咪唑类聚合物小球的质量比在2.5-20范围内可调)或者将单纯的咪唑聚合物纳米球,在N<sub>2</sub>气氛,700°C-900°C下碳化3-4h,得到固体材料。然后用王水以及硝酸除去金属Zn、Fe,进而得到管直径在30-800nm范围内可调,氮掺杂量在4-12%范围内可调的氮掺杂多壁碳纳米管。该方法工艺简单,对设备要求低,耗能少,反应过程简单易控;碳纳米管的管径可调;氮在碳管中的分布均匀并且含量高。
申请公布号 CN104016328A 申请公布日期 2014.09.03
申请号 CN201310064115.2 申请日期 2013.02.28
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 杨启华;李灿;苏盼盼
分类号 C01B31/02(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 一种含氮碳纳米管的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:(1)在搅拌条件下,向含有咪唑类有机配体的DMF溶液中加入溶有金属锌盐、亚铁盐的DMF溶液,其中:各组分的摩尔比为:锌盐:亚铁盐:咪唑类有机配体:DMF=5:1:5.5:1600‑1800;室温继续搅拌20‑40min,随后将其转移到晶化釜中密封,在140‑150°C下晶化48h,冷却至室温后离心,在80‑100°C下干燥24‑36h,制得了咪唑聚合物材料;(2)将咪唑聚合物材料分散在溶有适量含氮聚合物单体的有机溶液中,室温搅拌1.5‑2h,随后在65‑70°C下旋干,制得咪唑聚合物与含氮聚合物单体均匀混合的固体产品;(3)将制得的咪唑聚合物与含氮聚合物单体均匀混合的固体产品在惰气气氛700‑900°C下碳化3‑4h,并用酸处理20min‑4h,随后用去离子水洗至中性,在100‑120°C干燥24‑36h,制得所需的产品。
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