丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法

摘要

本发明涉及一种丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法，第一步：碱性钙基膨润土的制备，第二步：丙烯酸有机膨润土的制备，第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备，本发明采用丙烯酸改性膨润土，通过原位乳液聚合与种子乳液聚合相结合的方法制得丙烯酸膨润土聚合物乳胶漆，以改善聚醋酸乙烯酯的性能，特点是：(1)丙烯酸改性的膨润土具有可以共聚的双键，膨润土与聚合物以共价键的方式结合；(2)乳液聚合的分散剂是水，以水为分散介质，可解决低VOC排放及毒性、刺激性等问题；(3)活性白土新疆资源丰富，价格便宜。本合成方法通过引入少量膨润土和丙烯酸单体，改善了乳胶漆性能。

主权项

一种丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(所取的物量“份”为重量份)第一步：碱性钙基膨润土的制备：在敞口釜中，分别取450～550份的去离子水、200～250份活性白土和150～200份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70～80℃反应4～6小时，得到1～5毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入10～15份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过50～100目筛，再用蒸馏水80～100份，分2～3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在90～110℃条件下烘干，粉碎后，过200～300目的筛，得到碱性钙基膨润土；第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入80～100份制备好的碱性钙基膨润土，加入25～30份的环己烷分散剂，称取40～45份的有机改性剂丙烯酸，溶解于20～35份无水乙醇与5～10份环己烷的混合溶剂中，当温度在60～80℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60～80℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.2～0.4份/分钟，在2.0～2.5小时之内加完，再反应3.0～3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用25～30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2～3次，在60～80℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：在反应釜内将30～45份丙烯酸有机膨润土分散到1500～2000份蒸馏水中，在搅拌下加入20～30份聚乙烯醇，用水浴加热升温至90～95℃并搅拌至完全溶解，降温至60～65℃，加入2～5份十二烷基硫酸钠和1～3份OP乳化剂，并搅拌10～20分钟，把750～1000份醋酸乙烯酯和2～3份14～16％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度70～80℃下，保持30～50分钟，当回流基本结束后，在1.0～1.5小时内，将250～500份醋酸乙烯酯加入，并分3～5次加入3～6％的过硫酸铵溶液3～4份，加完料后升温至80～85℃，搅拌20～30分钟，冷却至50～60℃以下，加入20～30份4～6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6～7，然后加入35～40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌5～10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。