有机膦酸类阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法

摘要

本发明涉及膦酸盐阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法，特别涉及等度分离非抑制电导检测的膦酸盐阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法。包括以下步骤：基线测绘、进样和离子交换、洗脱、非抑制电导检测分析；本发明对三种常用膦酸盐阻垢缓蚀剂能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于4％，工艺流程大为简化，本方法可用于膦酸盐阻垢缓蚀剂含量的检测，为也可同时检测实际样品的纯度。

主权项

一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）基线测绘：将洗脱液用泵输入色谱分离柱使其达到平衡，洗脱液为4 mmol/L H₂SO₄，从色谱分离柱输出的洗脱液流入电导流通池，由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；（2）进样和离子交换：有机膦酸类阻垢缓蚀剂被测试样在硫酸洗脱液的推动下进入色谱分离柱产生离子交换，分离柱为Shodex IC NI‑424阴离子交换柱，进样量为100 μL；（3）洗脱：采用等度洗脱，将洗脱液连续输入色谱分离柱中，不断将有机膦酸类阻垢缓蚀剂在色谱分离柱上展开，各离子产生差速迁移而相互分离，在不同的保留时间被洗脱；（4）非抑制电导检测分析：从色谱分离柱输出的含膦酸根的溶液通过电导池时由电导检测器转化为电信号，从而形成谱图被记录;其中，有机膦酸类阻垢缓蚀剂为羟基亚乙基叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸和乙二胺四亚甲基膦酸钠三者中任意一种或任意两种或三种。