高纯度对苯二甲酰氯的制备和提纯方法

摘要

本发明公布了一种高纯度对苯二甲酰氯的制备和提纯方法，属有机化学领域。该方法以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，经回流反应，冷却析出粗产品。过滤后的粗品经过熔融结晶或减压蒸馏进行提纯，分析滤液中苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂含量，根据结果补加适量对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂后循环反应。与现有技术相比，本发明的主要优势在于反应结束后不需将过量的氯化亚砜蒸出，而是经过冷却过滤得到粗品，滤液循环使用，降低了能量和物料消耗。

主权项

对苯二甲酰氯的制备和提纯方法，其特征在于，由下述工艺步骤制得：以对苯二甲酸为原料，在催化剂作用下，用氯化亚砜酰化，在79‑89 ℃加热回流，冷却析出粗品，过滤，分析测定滤液中对苯二甲酸、氯化亚砜及催化剂的含量，根据结果，按照反应物比例补加对苯二甲酸、氯化亚砜及催化剂进行循环反应；过滤出的粗产品经过熔融结晶或减压蒸馏提纯得到产品；所述催化剂为1‑己基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐或DMF、吡啶、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四正丁基溴化铵其中之一；所述熔融结晶时的发汗温度为65‑78℃，放出汗液，再升温至85‑90℃放出产品；所述减压蒸馏真空度在133‑1330Pa，馏分接收温度为105‑130℃。