大麦化感抑藻旋光异构体赛克灵的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种大麦化感抑藻旋光异构体赛克灵的制备方法和用途，该方法首先将大麦用乙醇提取，减压蒸馏得粗提物；然后用石油醚或6碳以上的烷烃萃取，再用氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取，然后用正向硅胶柱分离，最后制备液相分离，得到大麦化感抑藻旋光异构体赛克灵；该大麦化感抑藻旋光异构体赛克灵作为水华藻类抑制剂，可用于控制或治理由于水体富营养化而引起淡水湖泊藻类水华的暴发；本发明所述旋光异构体赛克灵的制备方法，所用材料为农业废弃物，材料来源广泛，成本低，适于大规模推广；该方法制备的旋光异构体赛克灵用于抑制蓝藻生长，具有生态安全性好、使用方便、无二次污染等特点。

主权项

一种大麦化感抑藻旋光异构体赛克灵的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （1）将大麦在50‑70 ℃条件下烘干48‑96小时，粉碎至20‑50目，在20‑95℃下用体积百分比为20‑80 %的乙醇提取3‑5次，每次提取2‑6小时，合并提取液；将合并的提取液在40‑50℃下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到粗提物；（2）将步骤1得到的粗提物溶于水后，加入体积为水的1‑1.5倍的石油醚或6碳以上的烷烃萃取，取水相；在水相中加入体积为水的1‑1.5倍的氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取，取有机相；（3）将步骤2得到的有机相用正向硅胶柱分离，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比19:1混合组成，收集洗脱液；（4）对步骤3收集的洗脱液进行制备液相分离，取第四个峰的细分流分；（5）对步骤4的细分流分进行制备液相分离，得到对应的2个纯化合物，这2个纯化合物即为一对旋光异构体：大麦化感抑藻旋光异构体赛克灵，其分子式为：C₂₇H₂₆O₁₁，名称为：5,7‑二羟基‑2‑[4‑[2‑羟基‑2‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(羟甲基)乙氧基]‑3,5‑二甲氧基苯基]‑4H‑1‑苯并吡喃‑4‑酮；所述步骤（4）和步骤（5）中的制备液相分离过程中，制备色谱柱为Zorbax Stable Bond C18柱，色谱条件为以乙腈和质量配比为0.01％的甲酸水溶液按体积比2‑4:6‑8混合的混合溶剂为流动相进行梯度测定，在检测波长254nm下，采集10‑40 min的色谱数据，确定相应特征次级物质色谱峰。