D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、异丁醇、甲酰、氯甲醚、氯化锌、三甲胺和水为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

主权项

一种D301大孔弱碱性苯乙烯系Ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)、聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球即白球： 油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯535.7kg，二乙烯苯64.3kg，异丁醇330kg，甲酰6kg； 按如下步骤操作： (1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟； (2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； (3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～82℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时； (4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时； (5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时； (6)用热水洗白球数遍至水清为止； (7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用； 2)、氯甲基化 取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg； 按如下步骤操作： (1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃动态膨胀2小时； (2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3； (3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45℃，进行氯甲基化反应16小时； (4)取样测得氯含量≥18.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用； 3)、胺化： 取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L； 按如下步骤操作： (1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时； (2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性； (3)加碱调和pH值至＞12，稳定0.5小时保持pH值不变； (4)大量水洗至偏碱性，快速加入三甲胺； (5)加碱稳定0.5小时； (6)升高温度至45℃，进行胺化反应6小时； (7)测中控，交换≥4.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性； (8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。