磺化聚苯乙烯/聚苯乙烯油水两亲性异形复合微球及工艺

摘要

本发明磺化聚苯乙烯/聚苯乙烯油水两亲性异形复合微球及工艺。利用分散聚合得到交联聚苯乙烯微球，对其表面进行磺化改性处理，得到表面为亲水性的磺化聚苯乙烯、内部为聚苯乙烯的核壳型结构颗粒，再进行溶胀聚合使微球内核增大，并发生初步相分离，进一步溶胀聚合使相分离更加明显，从亲水表面生长出新的PS油相，得到两亲性磺化聚苯乙烯SPS/聚苯乙烯PS颗粒。调节种子交联度、溶胀比、溶胀剂量能控制聚合物复合微球的表面形貌和亲/疏水区分布，得到两亲性聚合物复合微球。该催化剂在油水两相体系中具有很好的相容性，提高了多相反应催化效率；可用作固体表面活性剂，促进油水两相混溶。且制备方法条件温和、产率高，原料价格低廉。

主权项

一种磺化聚苯乙烯/聚苯乙烯油水两亲性异形复合微球的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：分散聚合法制备交联聚苯乙烯微球，采用分散聚合法得到粒径1.0‑4.0 μm，交联剂二乙烯基苯占单体苯乙烯的质量百分含量为0.1‑5.0%的聚苯乙烯微球； 步骤2：将步骤1得到的交联聚苯乙烯微球分散到浓H₂SO₄溶液中，溶液中聚苯乙烯微球浓度为1.0‑10 wt.%，将溶液加入到配有机械搅拌三口烧瓶中，在40‑80℃下磺化反应1‑12h，离心分离并用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到磺化聚苯乙烯微球；步骤3：将步骤2 制备得到的磺化聚苯乙烯微球分散于去离子水中，磺化聚苯乙烯微球浓度为0.1‑10wt.%，加入到配有机械搅拌、冷凝管和氮气的四口烧瓶中；再将质量为磺化聚苯乙烯微球的100‑600%的苯乙烯加入偶氮二异丁腈和二乙烯基苯，搅拌均匀，然后用注射泵以1‑5ml/h的速度将混合溶液缓慢加入四口烧瓶中的反应体系中，在氮气气氛下充分溶胀，再升温到60‑80℃聚合反应9‑24h，待体系冷却后离心分离并用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到聚苯乙烯颗粒；其中，偶氮二异丁腈加入质量为单体苯乙烯的0.1‑5.0%、二乙烯基苯加入质量为单体苯乙烯的0.1‑5.0%；步骤4：将步骤3中所制备聚苯乙烯颗粒分散到去离子水中，得到聚苯乙烯颗粒浓度0.1‑10wt.%的溶液，加入到配有机械搅拌、冷凝管和氮气的四口烧瓶中；再将质量为聚苯乙烯颗粒的100‑600%苯乙烯和质量为苯乙烯的0‑200%的甲苯的混合溶液中加入偶氮二异丁腈和二乙烯基苯，搅拌均匀，然后用注射泵以1‑5ml/h的速度将混合溶液缓慢加入四口烧瓶中的反应体系中，在氮气气氛下充分溶胀，再升温到60‑80℃聚合反应9‑24h，待体系冷却后，离心分离并用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到磺化聚苯乙烯/聚苯乙烯油水两亲性爆米花形或雪人形复合微球颗粒；其中， 偶氮二异丁腈加入量为苯乙烯的0.1‑5.0% wt.%；二乙烯基苯加入量为苯乙烯的0‑5.0wt.%。