发明名称 |
一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法 |
摘要 |
一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法,其特征在于:在合成聚氨酯封闭物时,先投入三羟甲基丙烷,用二甲酚使其溶解,然后在氮气的保护下,加入液化的MDI,使MDI和三羟甲基丙烷先接触进行扩链反应,再加入间/对甲酚、二甲苯进行稀释来合成聚氨酯封闭物;在合成聚酯多元醇树脂时,则采用对苯二甲酸二甲酯作为原料来和三元醇、二元醇进行酯交换反应;然后将聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂按设定的比例进行调漆。该方法制得的155级聚氨酯漆包线漆耐热冲击性能好,拉伸后的盐水弯试性能优良。 |
申请公布号 |
CN103980808A |
申请公布日期 |
2014.08.13 |
申请号 |
CN201410235464.0 |
申请日期 |
2014.05.30 |
申请人 |
无锡百川化工股份有限公司;百川化工(如皋)有限公司 |
发明人 |
郑铁江;冯晓奇;薛建军;黄东;陈惠丽 |
分类号 |
C09D175/06(2006.01)I;C08G18/80(2006.01)I;C08G18/66(2006.01)I;C08G18/42(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I;C08G63/20(2006.01)I |
主分类号 |
C09D175/06(2006.01)I |
代理机构 |
江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 |
代理人 |
唐纫兰;曾丹 |
主权项 |
一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)聚酯多元醇树脂的原料质量配比如下:甘油: 350~400份,乙二醇: 150~200份,新戊二醇: 100~150份,对苯二甲酸二甲酯: 600~700份,醋酸锌: 1~2份,苯酐: 250~350份,带水用二甲苯: 100~200份,间/对甲酚: 900~1100份,二甲苯: 900~1100份;(2)将甘油、乙二醇、新戊二醇,对苯二甲酸二甲酯、醋酸锌按设定的质量配比投入到配有导热油加热的反应釜一内,关闭投料口的阀门,反应釜一上方连接带填料的精馏柱,开启反应釜一的搅拌,开大导热油进入反应釜一夹套的阀门开度,逐步提高导热油的供给量,使釜温逐步升到150±5℃,观察精馏柱顶温度计的温度,当温度超过65°C后,酯交换反应产生的甲醇在精馏柱顶会被逐渐蒸发出来,被冷凝器冷凝后,收集在收集罐中,计量并记录收集罐内液体的起始质量;(3)精馏柱顶开始出液后,调整进入反应釜一夹层的导热油的供给量,使反应釜一以10℃/小时的速率逐步升温至200±5℃,计量收集罐中收集到的蒸出液的质量,如果因蒸发太快,精馏柱顶的温度超过70℃,则开启收集罐底的回流泵,使冷的蒸出液回流到精馏柱上部,直至精馏柱顶的温度降到67~66℃后,停止回流泵的泵浦;(4)当精馏柱顶收集到的蒸出液的质量达到110kg以后,关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门,使反应釜的温度降至140±5℃,打开投料口的阀门,向反应釜一内投入设定质量的苯酐和带水用二甲苯,逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门,使反应釜一的温度缓慢升至180±5℃,使酯化反应副产的水被二甲苯带到分相器中,蒸出液分相后,上层的二甲苯积累到溢流口的高度会溢流回反应釜一内;(5)保持二甲苯带水脱水2±0.5h,再逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门,使反应釜一的温度缓慢升至200±5℃,在该温度下保温4~5h后,取样,测定酸值;(6)当样品的酸值≤10 mgKOH/g后,关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门,给反应釜一抽真空,使表压≤‑0.09MPa,维持抽真空30±5min,然后停止抽真空,泄压至常压;(7)加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯,加完后维持搅拌0.5~2h,待物料冷却后,用200L的钢桶灌装,等待和聚氨酯封闭物进行复配调漆;(8)聚氨酯封闭物的原料质量配比如下:三羟甲基丙烷: 100~150份,二甲酚: 1300~1500份,液化MDI: 800~1000份,间/对甲酚: 400~600份,二甲苯: 400~600份;(9)将三羟甲基丙烷、二甲酚按设定的质量配比投入到配有蒸汽加热的反应釜二内,搅拌,使三羟甲基丙烷溶解,以5±1L/min的流速通氮气,将设定质量的液化MDI投入到反应釜二中,开大蒸汽进入反应釜二夹套的阀门开度,逐步提高蒸汽的供给量,使釜温升到60~65℃,维持蒸汽的阀门开度,会观察到随着放热反应的进行,釜温在继续上升,维持搅拌转速50±5rpm,让反应釜二的温度升温到135±5℃,然后通过调节蒸汽阀门的开度,使釜内的物料在该温度范围内保持2±0.5h;(10)保温结束后,停止通氮气,向反应釜二内加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯,在50±5rpm的搅拌转速下维持1±0.2h,然后将反应釜二内的聚氨酯封闭物泵入稀释釜中;(11)按聚氨酯封闭物和第(1)~(7)步配好的聚酯多元醇树脂的质量比为3.0~3.5:1的比例,将对应质量的聚酯多元醇加入稀释釜中;(12)按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的0.5±0.2%的质量比加入三乙醇胺催化剂,准备好按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的3~7%的质量比的正丁醇,作为调整粘度和固含量的调节剂;(13)将计算质量的正丁醇等分成5份,逐份加入到稀释釜中,每加完一份,搅拌30min后,即取样检测漆包线漆的粘度,当漆的粘度达到预定的400~600mPa·s的范围后,停止加入余下的正丁醇,再检测该批漆的固含量,如果固含量也能够达到35±1%的范围,则表示该批产品已经达标,即可灌桶。 |
地址 |
214422 江苏省无锡市江阴市云亭街道建设路55号 |