发明名称 一种贮存稳定的液体荧光增白剂组合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种贮存稳定的液体荧光增白剂组合物的制备方法,属于文化用纸专用助剂技术领域。包括以下步骤:将4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸、对氨基苯磺酸和三聚氯氰,在缚酸剂存在条件下,进行第一步缩合反应;继续加入苯胺,进行第二步缩合反应;然后加入二乙醇胺,进行第三步缩合反应,得到对称和不对称的二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的混合物;混合物通过砂滤及碳滤,然后进行脱盐浓缩,即得成品。本发明具有增白性能高,用量少,贮存稳定性好过,原料消耗低,环境污染低的优点。
申请公布号 CN102926279B 申请公布日期 2014.08.13
申请号 CN201210443435.4 申请日期 2012.11.08
申请人 山西青山化工有限公司 发明人 高飞;卢英微;谌孟晴
分类号 D21H21/30(2006.01)I 主分类号 D21H21/30(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 朱源
主权项 一种贮存稳定的液体荧光增白剂组合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在冰水溶液中加入微量乳化剂,将三聚氯氰分散其中,然后加入4,4‑二氨基二苯乙烯‑2,2‑二磺酸,其中三聚氯氰与4,4‑二氨基二苯乙烯‑2,2‑二磺酸摩尔比为2.4:1.6~1,再加入缚酸剂控制反应体系PH值为2.0~4.0,于0~10℃下进行反应,氨基值消失后,加入对氨基苯磺酸,其中三聚氯氰与对氨基苯磺酸的摩尔比1:0.1~0.3,继续反应0.5~1.0小时,得到含三个组分Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ的混合物,其中Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ的化学式分别为:<img file="FDA0000526139710000011.GIF" wi="1598" he="843" />(2)在上述Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ的混合物中加入苯胺,其中述Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ的混合物总量与苯胺的摩尔比为1:0.4~0.5,加入缚酸剂控制反应体系PH值为5.0~8.0,升温至20~60℃下进行反应,以氨基消失为反应终点,得到反应产物;(3)将步骤(2)得到的反应产物中加入二乙醇胺,其中二乙醇胺与4,4‑二氨基二苯乙烯‑2,2‑二磺酸摩尔比为1:4.5~2.0,加入缚酸剂控制反应体系PH值为8.0~11.0,升温至90~100℃下进行反应,得到结构式分别为Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ表示的对称和不对称的二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂的混合物,其中Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的化学式分别为:<img file="FDA0000526139710000021.GIF" wi="1569" he="843" />(4)将步骤(3)得到的混合物搅拌降温至55℃以下,用布氏漏斗抽滤,除去水不溶杂质,滤液经纳滤膜在45‑80℃,压力为0.5‑2.0MPa下进行脱盐浓缩,电导率在350‑200μS/cm时,得到成品。
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