一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。本发明的方法主要包括以下步骤：模板制备；聚酰胺酸乳液制备；电沉积聚酰胺薄膜；去除模板，表面涂覆聚酰胺酸溶液并加热固化得到致密的聚酰胺薄膜，梯度升温亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。本发明的方法整个工艺过程安全，无需昂贵设备，且操作流程简单，制备的聚酰亚胺薄膜表面平整致密，具有超低介电常数，气孔三维有序排布，且孔径尺寸可控，具有良好的力学性能，在电工、电子信息、军事、航空航天等方面具有广阔的应用前景。

主权项

一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）制备模板将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入温度为30‑60℃的培养箱中，待溶剂挥发制得电沉积用模板；（2）制备聚酰胺酸乳液（2.1）将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的极性有机溶剂中，或将二酐与二胺单体按比例加入极性有机溶剂中在15‑50℃下加热搅拌10‑25小时，得到聚酰胺酸溶液，溶液中聚酰胺酸的质量分数为12％；（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰胺酸溶液，降温至0‑10℃，加入适量缚酸剂，搅拌器搅拌0.5‑3h，然后加热到20‑40℃，升温速率为1‑5℃/min，最后加入适量的乳化剂和极性有机溶剂，继续搅拌1‑10h，得到电沉积用聚酰胺酸乳液，电沉积用乳液中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.25‑1.5:1，乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2‑4:1，聚酰胺酸的质量分数为1‑7%；（3）电沉积聚酰胺酸薄膜以步骤（1）制得的电沉积用模板作为工作电极，对电极与工作电极相对放置，距离为5‑15cm，使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤（2）所制得的电沉积用聚酰胺酸乳液，得到聚酰胺酸薄膜，沉积电压为1‑200V，沉积时间为1‑20min；（4）去除模板将步骤（3）所得的沉积有聚酰胺酸薄膜的基板放入真空干燥箱中，在25‑40℃下脱除气泡；在1‑5℃/min速率下升温，在50‑150℃加热1‑5h固化，得到聚酰胺薄膜；将聚酰胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀剂将微球溶解，得到多孔聚酰胺薄膜；（5）制备表面致密聚酰亚胺薄膜（5.1）将聚酰胺酸溶液涂覆在多孔聚酰胺薄膜表面，然后加热使薄膜固化，得到表面平整致密的聚酰胺薄膜；所述的聚酰胺酸溶液中聚酰胺酸的质量分数为1‑5％，且固化温度与步骤（4）相同；（5.2）采用梯度升温亚胺化的方法，将步骤（5.1）所得的聚酰胺薄膜在惰性气体环境下进行热处理，使聚酰胺亚胺化，得到表面平整且内部多孔的聚酰亚胺薄膜。