一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5~10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；本发明方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高，水份极低，与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好，得到的胶黏剂组分纯度高，在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性。

主权项

一种4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺的制备方法，其特征在于所述方法为：以N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在‑5～10℃进行亚硝化反应生成4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺盐酸盐，将4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺；所述盐酸盐析出方法为：将4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺盐酸盐在0～10℃下溶于去离子水中，调节pH值为1～3，再加入硅藻土搅拌10～30min，过滤，取滤液在0～10℃下调节pH值至7～10，保温搅拌至充分析晶，过滤，取滤饼加入0～5℃的水中搅拌10～30min，抽滤，取滤饼在10～40℃干燥至水分含量小于0.1%，获得4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺；所述硅藻土与4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基盐酸盐质量比为0.02～0.15：1；所述有机溶剂萃取处理方法为：将4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺盐酸盐溶于去离子水中，调节pH值为2～3，加入有机溶剂搅拌萃取，取水层加入硅藻土搅拌10～30min，过滤，取滤液调节pH值至7～10，搅拌析晶，过滤，取滤饼在20～40℃干燥至水分含量小于0.1%，获得4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺；所述硅藻土与4‑亚硝基‑N‑乙基‑N‑羟乙基盐酸盐质量比为0.02～0.15：1，所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、异丙醚或二氯乙烷。