发明名称 一种苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法
摘要 本发明公开了一种结构如式(I)所示的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,包括如下步骤:(1)重氮化反应:式(II)所示的芳胺经常规重氮化反应制得重氮盐溶液;(2)偶合反应:在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体,保持反应温度0~15℃,用碱性化合物调pH值至7~9,并在此pH值条件下在2小时内滴加重氮盐溶液,滴完继续反应,反应过程中保持pH值为7~9;反应结束后反应液经后处理得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体。本发明易于规模化生产,操作安全,收率高,三废少,后处理方便,离子液体并可重复使用,是经济实用的绿色环保技术。<img file="DDA0000045774090000011.tif" wi="1835" he="405" />
申请公布号 CN102174000B 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201110030273.7 申请日期 2011.01.28
申请人 浙江工业大学 发明人 裴文;王海滨;孙莉;胡豹;郭罕奇;董志刚;王菊华;张秀花
分类号 C07C245/08(2006.01)I 主分类号 C07C245/08(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;俞慧
主权项 一种结构如式(I)所示的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,包括如下步骤:(1)重氮化反应:式(II)所示的芳胺经常规重氮化反应制得重氮盐溶液;(2)偶合反应:在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体,保持反应温度0~15℃,用碱性化合物调pH值至7~9,并在此pH值条件下在2小时内滴加重氮盐溶液,滴完继续反应,反应过程中保持pH值为7~9;反应结束后反应液经后处理得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体;<img file="FDA0000045774070000011.GIF" wi="1837" he="407" />式(I)、式(II)、式(III)或式(IV)中,R为H、卤素或氨基;R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>各自独立选自H、C1~C10的烷基或卤素;R<sup>3</sup>选自C1~C10的烷基,L<sup>‑</sup>为OH<sup>‑</sup>、CH<sub>3</sub>COO<sup>‑</sup>、HCOO<sup>‑</sup>或HCO<sub>3</sub><sup>‑</sup>。
地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区