一种聚氨酯改性海藻酸钙凝胶微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种聚氨酯改性海藻酸钙凝胶微球及其制备方法，包括双键封端聚氨酯预聚体的合成和海藻酸钙接枝改性。本发明利用聚氨酯类预聚物侧链，在天然聚多糖材料海藻酸钙凝胶内部形成结晶区域，影响吸附位点排布方式，使目标分子在基材内部有序结合。为目标分子提供单一结合形式，提高印迹材料的识别选择性和结合量；同时结晶区域的形成充当物理交联点，获得凝胶结构稳定性，提高凝胶材料耐溶胀性；本发明丰富了天然聚多糖的改性方法，为海洋动植物材料开发、改性及应用提供新思路。

主权项

一种聚氨酯改性海藻酸钙凝胶微球的制备方法，其特征在于：包括双键封端聚氨酯预聚体的合成和海藻酸钙接枝改性；所述的双键封端聚氨酯预聚体的合成过程：（1）一缩二乙二醇或二羟甲基丙酸放入分子筛中处理一周；聚乙二醇减压蒸馏脱水，水泵极限真空度在0.098MPa，120℃，4小时；（2）甲基丙烯酸羟乙酯放入无水氯化钙中脱水；（3）将甲基丙烯酸羟乙酯逐滴滴加到异佛尔酮二异氰酸酯中，并向其中滴加二月桂酸二丁基锡1~2滴，控制温度在30~40℃，用丙酮‑二正丁胺法间断测定反应物中NCO的含量，直至NCO的含量达到理论值的一半，反应时间为40~55分钟，持续通N₂；（4）将一缩二乙二醇、二羟甲基丙酸的N,N二甲基甲酰胺溶液、聚乙二醇中的一种逐滴滴加到步骤（3）的混合物溶液中，将温度控制在50~60℃，恒温反应直至NCO的含量为0，反应时间为1~1.2小时，得双键封端聚氨酯预聚体溶液。