发明名称 N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法
摘要 本发明公开了一种N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法,包括溴化反应步骤和后处理步骤。本发明与现有技术对比,最显著的优点为:(1)本发明采用的氢溴酸和溴盐代替了传统的氢溴酸,反应变的温和;(2)增加了后处理一项,使得产品的纯度大大提高,而收率并不减少;(3)控制反应条件越发的容易,避免了副产物二溴物的产生;(4)收率提高了近10个百分点,大大提高了产品的收率。
申请公布号 CN103965094A 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201310039646.6 申请日期 2013.01.31
申请人 江苏道博化工有限公司 发明人 汪港;徐松;刘学峰;孙中华;郭维成
分类号 C07D209/48(2006.01)I 主分类号 C07D209/48(2006.01)I
代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 朱显国
主权项 一种N‑甲基‑4‑氨基‑5‑溴‑邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1. 溴化反应:将4‑AMP和溶剂二氯乙烷投入反应器中,再将总含量为30wt%的溴化剂投入其中,然后投入四丁基溴化铵,再加入浓硫酸和水,水浴加热、升温至35~38℃,滴加H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>后保温2~5h,待原料含量≦2wt%停止反应,降温滴加水,然后升温对溶剂二氯乙烷进行回收,得浅黄色产品;步骤2. 后处理:所得产品再用甲醇打浆,加热回流,静置、过滤、洗涤,得精品。
地址 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化工园区