一种Ag@SiO₂核壳结构纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及了一种Ag@SiO₂核壳结构纳米复合材料的制备方法。本发明采用反相微乳液法为模板，NaBH₄作还原剂，AgNO₃为Ag前驱体，正硅酸乙酯（TEOS）为SiO₂前体，氨水为催化剂，连续加样，Ag纳米晶的生成和SiO₂壳的覆盖都在一个反应器中完成。制备的Ag@SiO₂核壳材料既形貌规则，同时又具有可观的材料性能；并且所述的Ag@SiO₂核壳材料的形貌和尺寸可以通过改变工艺条件方便地进行调节。采用本发明方法合成的Ag@SiO₂核壳结构纳米复合材料，工艺简单，设备要求低，生产效率高，成本低。

主权项

一种形貌可调的Ag@SiO₂核壳结构纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）用非离子表面活性剂、油相、助表面活性剂配制反相微乳液作为母液，其中，非离子表面活性剂：油相：助表面活性剂=4：5~10：0~4质量比；所述的非离子表面活性剂是异丁基酚聚氧乙烯(10)醚（TX‑100），平均聚合度n为7的Tyloxapol，壬基酚聚氧乙烯醚NP8，壬基酚聚氧乙烯醚NP15或脂肪醇聚氧乙烯醚C₁₆E₁₀；所述的油相是环己烷，正己烷或石油醚；所述的助表面活性剂是正戊醇，正己醇或正辛醇；（2）取步骤（1）的母液于反应瓶中，加入浓度为0.1~0.2mol.L^‑1的硝酸银溶液，于20~25℃温度下电磁搅拌5 ‑10min；再加入浓度为0.1~1.0mol.L^‑1硼氢化钠溶液于20~25℃温度下电磁搅拌25 ‑30min；再加入浓度为6.42~26.5wt%的氨水，于20~25℃温度下电磁搅拌5 ‑8min；然后，加入正硅酸乙酯，在26±1℃温度下电磁搅拌20‑24小时，生成Ag@SiO₂核壳结构纳米复合材料；所述硝酸银溶液的加入量为: 母液：硝酸银溶液=3.5~4.5g :200‑500μL；所述硼氢化钠溶液的加入量为: 硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为0.5~2:1；所述氨水的加入量为: 母液：氨水=3.5~4.5g :150~400μL；所述正硅酸乙酯的加入量为170~400μL；所述硝酸银溶液与正硅酸乙酯的体积比V(AgNO₃(aq)/TEOS)为1：1~2；当硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1.5‑2，得到实心的Ag@SiO₂核壳结构纳米球；或，当硝酸银与硼氢化钠的摩尔比大于0.66小于1.5，得到单孔的Ag@SiO₂核壳结构纳米球；或，当硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为0.5‑0.66，得到多孔的Ag@SiO₂核壳结构纳米球；（3）向步骤（2）反应体系中加入丙酮使之分相，然后离心5‑10 min，所得固体用无水乙醇超声清洗，清洗好的固体在55~65℃温度下干燥，即得Ag@SiO₂核壳结构纳米复合材料粉末。