发明名称 一种多环式叔胺的制备方法
摘要 本发明提供了一种多环式叔胺的制备方法,以环状胺的醇类化合物为原料,在固体酸催化剂存在、反应温度在所述环状胺的醇类化合物的汽化温度以上的条件下,气相脱水生成多环式叔胺。本发明提供了一系列具有不同成环碳原子数、不同支链结构的多环式叔胺的制备方法,一步即合成产物,设备投资少,操作容易,生产能力高、产率高、后处理简单、适合规模化生产。
申请公布号 CN102584816B 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201110004246.2 申请日期 2011.01.11
申请人 华东理工大学 发明人 关士友;陈晓军;赵震;王丽侠;赵春花;林芳芹;任大勇
分类号 C07D453/02(2006.01)I;C07D471/08(2006.01)I;C07D487/08(2006.01)I;B01J29/06(2006.01)I;B01J21/04(2006.01)I;B01J21/06(2006.01)I;B01J31/12(2006.01)I;B01J23/02(2006.01)I;B01J23/04(2006.01)I;B01J27/25(2006.01)I;B01J27/185(2006.01)I;B01J27/055(2006.01)I;B01J23/06(2006.01)I;B01J23/10(2006.01)I 主分类号 C07D453/02(2006.01)I
代理机构 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人 章鸣玉
主权项 式(Ⅰ)所示多环式叔胺的制备方法,<img file="FDA0000476558440000011.GIF" wi="1398" he="832" />其特征在于:以式(Ⅱ)所示的环状胺的醇类化合物为原料,在固体酸催化剂存在、反应温度在所述环状胺的醇类化合物的汽化温度以上的条件下,气相脱水制得;<img file="FDA0000476558440000012.GIF" wi="1625" he="1131" />式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,R<sub>1</sub>为碳原子数1‑10的烃基,或羟基、硝基、氰基、醚键中至少一种与碳原子数1‑10的烃基相结合形成的基团或者碳原子数1‑10的氟烷基、氟原子、氢原子;R<sub>2</sub>‑R<sub>13</sub>是碳原子数1‑5的烷基、碳原子数1‑5的氟烷基、氟原子、氢原子,R<sub>2</sub>‑R<sub>13</sub>可以相同,也可以不同;a、b、c、d、e和f是0‑4的整数,可以相同,也可以不同,a+b是1‑4的整数,c+d是1‑4的整数,e+f是0‑4的整数;所述固体酸催化剂由主催化剂或由改性剂改性的主催化剂组成;所述改性剂由硅酸铝、硫酸、二氧化钛、氯化锌、草酸铌、硝酸锆、氧化镧、氧化铈、氧化钾、氯化镁、磷酸铁、硫酸铜、硫化锌、钛酸锶、硼酸钠、硼酸钠、氧化硅中之一种或两种以上组成;所述环状胺的醇类化合物供给的空间速度为0.1‑10g原料/mL催化剂·h;所述主催化剂选自Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、分子筛中之一种或两种;且当所述固体酸催化剂由主催化剂组成时,所述主催化剂不为分子筛;所述Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>选自γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;所述分子筛选自碱离子型、铵离子型、质子型分子筛中的一种或两种以上。
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