高纯氘氨的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯氘氨的制备方法，属于氢同位素氘的化合物制备领域，包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理；（ⅱ）氘气与氮气反应；（ⅲ）氘氨粗品的液化分离；（ⅳ）氘氨提纯；（ⅴ）尾气处理。本发明方法合成的氘氨由于直接采用高纯原料，反应过程无其它副产物产生，产物单一，杂质少，产品提纯工艺、设备简单，操作容易。高纯氘氨可用于超大规模集成电路制造工艺，能有效提升半导体器件的性能。

主权项

一种高纯氘氨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理在反应器（8）中装入催化剂，预热反应器（8）至300~500℃，然后从高纯氢气储罐（2）中通入高纯氢气对催化剂进行活化，直至反应器（8）出口排出的氢气中水含量低于1ppm，停止通入高纯氢气，然后通入高纯氮气进行置换；（ⅱ）氘气与氮气反应将高纯氮气储罐（1）中的高纯氮气和高纯氘气储罐（3）中的高纯氘气按体积比1:2~1:10的比例导入混合器（4）中进行混合；混合气经缓冲罐（5）后再经压缩机（6）加压至10~30MPa；加压后的混合气经过预热器（7）预热至300℃，当反应器（8）出口排出的氮气中氢气含量低于1ppm时，将预热器（7）排出的混合气导入反应器（8）中进行反应，维持反应器（8）内的反应温度在400~600℃，反应压力在10~30MPa，反应后得到氘氨粗品，反应式：3D₂ + N₂ → 2ND₃；（ⅲ）氘氨的液化分离从反应器（8）出来的氘氨粗品气体与高纯氮气、高纯氘气的混合气经过滤器（9）过滤再进入换热器（10）降温至30℃以下；经过降温后的混合气导入冷凝器（11）进行冷凝，冷凝后经过气‑液分离器（12）进行气液分离，气‑液分离器（12）的温度控制在‑70～‑40℃，分离出的液相即氘氨粗品导入精馏塔（13）的塔釜；分离出的气相即未反应的高纯氮气和高纯氘气通过循环回路（15）经循环增压泵（16）加压后回收到原料混合气循环储罐（17）循环利用；（ⅳ）氘氨提纯对导入精馏塔（13）塔釜的氘氨粗品进行精馏提纯，塔釜温度控制在‑30～50℃，塔顶冷凝器的温度控制在‑70～0℃，精馏塔（13）的操作压力控制在0.05～3.0MPa 之间，精馏提纯除去氘氨粗品中的微量氮气及微量氘气，得到最终产品高纯氘氨导入产品收集罐（14）中收集，微量氮气及微量氘气进入尾气处理塔（18）进行处理；（ⅴ）尾气处理来自精馏塔（13）的尾气通过尾气处理塔（18）处理达标后排放。