发明名称 纳他霉素片状晶体的制备方法
摘要 本发明涉及一种纳他霉素片状晶体的制备方法,它包括以下步骤:①取纳他霉素菌丝体加入体积比为60-90∶40-10的甲醇与水的混合液中;②用碱性物质调节pH值至10-12;③液固分离,收集滤液得纳他霉素提取液;④浓缩提取液至纳他霉素含量在18~26mg/ml之间,絮凝去除不溶物,得纳他霉素精提取液;⑤分两阶段酸化纳他霉素精提取液:先缓慢滴加酸,使pH值降到8-9后再搅拌1小时以上;接着继续缓慢滴加酸,使pH值降到6-7后再搅拌3小时以上,得片状的纳他霉素晶体的结晶液;⑥液固分离,真空干燥得片状纳他霉素晶体。本发明可制得均一的纳他霉素片状晶体,降低后续晶体洗涤与干燥的难度,缩短晶体的过滤和干燥时间。
申请公布号 CN102286044B 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201110242485.1 申请日期 2011.08.22
申请人 绿康生化股份有限公司 发明人 李俊辉;姜献民;赖潭平
分类号 C07H17/08(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 主分类号 C07H17/08(2006.01)I
代理机构 福州市鼓楼区鼎兴专利代理事务所(普通合伙) 35217 代理人 傅契克
主权项 一种纳他霉素片状晶体的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:a、取纳他霉素菌丝体加入甲醇与水的混合液中;所述的甲醇与水的混合液中,甲醇与水的体积比为60‑90∶40‑10;每lL甲醇与水的混合液添加90‑110g纳他霉素菌丝体,所述的纳他霉素菌丝体为水分含量≤5%的干燥菌丝体;b、用碱性物质均匀搅拌调节步骤a获得的溶液的pH值至10‑12;c、将步骤b获得的溶液进行液固分离,收集滤液得到纳他霉素的提取液;d、浓缩步骤c获得的纳他霉素的提取液至纳他霉素含量在18~26mg/m1之间,并絮凝去除在此过程中析出的不溶物,得到纳他霉素精提取液;e、分两阶段酸化步骤d获得的纳他霉素精提取液:第一阶段一边搅拌纳他霉素精提取液一边缓慢滴加酸,使纳他霉素精提取液的pH值逐步降低到8‑9,在pH值不再回升的情况下,再搅拌l小时以上;第二阶段继续一边搅拌纳他霉素精提取液一边缓慢滴加酸,使纳他霉素精提取液的pH值逐步降低到6‑7,在pH值不再回升的情况下,再搅拌3小时以上,得到片状的纳他霉素晶体的结晶液;f、将步骤e获得的纳他霉素晶体的结晶液进行液固分离,然后真空干燥得到片状纳他霉素晶体。
地址 353400 福建省南平市浦城县南浦生态工业园区19号