分离富集并检测水环境中痕量氟喹诺酮类抗生素的方法

摘要

分离富集并检测水环境中痕量氟喹诺酮类抗生素的方法，涉及一种分离富集和检测水环境中痕量氟喹诺酮类抗生素残留的方法。本发明的分离富集和检测水环境中氟喹诺酮类抗生素残留的方法是将2.0-4.0L水样通过固相萃取后，用液质联用仪器进行分析检测。本发明能很好的分离检测多种氟喹诺酮类抗生素物质，具有低检测限、高回收率、高灵敏度、选择性好且操作简便等优点，对水环境中痕量氟喹诺酮类抗生素物质的检测研究效果显著。

主权项

分离富集并检测水环境中痕量氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于所述方法为：准确量取2.0L水样，静置后经0.45μm混合滤膜过滤待用；将supelco12管、固相萃取装置、Oasis HLB萃取小柱、缓冲装置和真空泵按顺序接好，用2ml甲醇、2ml超纯水依次活化小柱后，通过大容量采样管将其与水样连接；启动真空泵，调节真空压力以控制萃取流速在6.0mL/min，待水样全部过柱后，用5mL、pH＝3.0磷酸、5mL超纯水依次淋洗小柱；然后45℃真空干燥小柱5min，用4mL甲醇洗脱，洗脱液用氮气在30℃下吹至1mL以下，倒入安捷伦小瓶后再用甲醇定容至1mL；加入0.5mL100μg/L的标准沙拉沙星溶液作为内标物；采用3M、含13.2v.％乙腈的乙酸作为A相，超纯水为B相，流动相初始比例为V_A：V_B＝81:19，30min后为V_A：V_B＝53:47，32min后变为初始比例，30℃柱温条件下进样10μL以0.4mL/min的流速通过色谱柱，采用波长280nm的紫外检测器进行检测；质谱仪分别设置干燥器温度3500℃，气体流速9L/min，喷雾压力30psig，毛细管电压3500V，检测破碎电压85V，即完成了分离富集和检测。