2-氰基-3-甲基吡啶的合成方法

摘要

本发明公开了2-氰基-3-甲基吡啶的合成方法，包括以下步骤：向反应釜中加入3-甲基吡啶，缓慢分多次在搅拌条件下加入五氧化二磷，搅拌30分钟；溶液冷却至温度5-10℃，缓慢滴加浓硝酸，控制滴加速度，整个滴加过程控制反应液的温度不超过10℃，滴加完毕后反应3小时；将反应液缓慢打入到装氰化钠和液碱混合溶液的反应釜中，控制打入速度以避免产生白烟，滴加完毕后反应8小时；向溶液中加入二氯甲烷，萃取有机相，蒸干二氯甲烷后，即可2-氰基-3-甲基吡啶晶体。本发明利用五氧化二磷和浓硝酸实现吡啶环的活化，相对于传统工艺原料成本低，毒性小，反应工序和能耗少，废液排放少，易于工业化生产，降低了生产成本及环境成本。

主权项

一种2‑氰基‑3‑甲基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向反应釜中依次加入3‑甲基吡啶，五氧化二磷，搅拌30分钟；（2）将步骤（1）的溶液冷却至温度5‑10℃，加入质量浓度为60‑68%的浓硝酸，整个滴加过程控制反应液的温度为5‑10℃，滴加完毕后反应2‑4小时，向反应后的溶液中加入质量浓度为30%液碱调节pH为7‑8；（3）将步骤（2）的反应液打入到装有氰化钠和液碱混合溶液的反应釜中，混合溶液中氰化钠的质量浓度为20‑25%,液碱的质量浓度为10%，反应7‑9小时；（4）向步骤（3）溶液中加入与反应液的体积比为0.5‑0.7的二氯甲烷，萃取有机相，蒸干二氯甲烷后即可获得2‑氰基‑3‑甲基吡啶晶体；步骤（1）、（2）和（3）中，3‑甲基吡啶：五氧化二磷：浓硝酸：氰化钠和液碱混合溶液的质量比为（7～10）：（1～2）：（7～10）：（11～17）。