发明名称 一种利用多晶硅副产物制备镁硅基粉体热电材料的方法
摘要 一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法,属于热电材料制备领域,具体而言是利用多晶硅副产物SiCl<sub>4</sub>制备Mg<sub>2</sub>Si新型热电材料的制备技术方案,特别是能够利用多晶硅有毒副产物制备出新型绿色能源热电转换材料。其特征在于利用多晶硅有毒副产物SiCl<sub>4</sub>先与溶解在有机溶剂四氢呋喃中的Mg<sub>2</sub>H反应生成SiH<sub>4</sub>气体,再将SiH<sub>4</sub>气体与Mg<sub>2</sub>H加热反应得到Mg<sub>2</sub>Si基热电材料。本方法的特点是原料来源丰富、工艺简单,制备出的Mg<sub>2</sub>Si热电材料具有较好的热电性能,不仅解决了多晶硅副产物SiCl<sub>4</sub>回收难的问题,而且降低了生产成本,减少了环境污染,提供了新能源材料的生产方法。
申请公布号 CN103193234B 申请公布日期 2014.07.23
申请号 CN201310126683.0 申请日期 2013.04.12
申请人 太原理工大学 发明人 陈少平;张霞;李育德;张机源;樊文浩;孟庆森;易堂红
分类号 C01B33/06(2006.01)I;C01B3/06(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B33/06(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 卢茂春
主权项 一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法,其特征在于是利用多晶硅副产物SiCl<sub>4</sub>通过化学反应制备出Mg<sub>2</sub>Si热电材料的方法,该方法是先由按比例混合的颗粒度≤45μm,纯度≥99.5%的MgH<sub>2</sub>粉末原材料和纯度为99%的SiCl<sub>4</sub>在纯度为99.2%的有机溶剂C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>O中反应生成SiH<sub>4</sub>气体,C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>O不直接参与反应;然后SiH<sub>4</sub>气体再与颗粒度≤45μm,纯度≥99.5%的MgH<sub>2</sub> 原材料通过加热反应得到Mg<sub>2</sub>Si粉末,反应方程式为: SiCl<sub>4</sub>+2MgH<sub>2</sub>=2MgCl<sub>2</sub>+SiH<sub>4 </sub>                                     (1)SiH<sub>4</sub>+2MgH<sub>2</sub>=Mg<sub>2</sub>Si+4H<sub>2  </sub>                                       (2)为保证SiCl<sub>4</sub>反应完全,对于方程(1)反应物SiCl<sub>4</sub>和MgH<sub>2</sub>的摩尔比小于等于0.5,具体反应步骤为:1)先称取MgH<sub>2</sub>和C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>O置于三口烧瓶(4)中,并密封,再称取MgH<sub>2</sub>置于U型反应器(10)中,并密封,把三口烧瓶(4)和过滤装置(5)、干燥装置(6)、集气瓶(7)、减压阀(8)、流量计(9)、U型反应器(10)和矿物油(12)采用石英管依次连接,其中三口烧瓶(4)浸没于温度为120‑130℃的甘油浴(13)中,并用电动搅拌器(2)持续搅拌,U型反应器(10)置于加热炉(11)中;2)向整个连接装置中通入载流气体Ar进行清洗5‑10min;3)用注射器(3)将SiCl<sub>4</sub>注射到三口烧瓶(4)中,反应后得到产物SiH<sub>4</sub>,SiH<sub>4</sub>经过滤装置(5)和干燥装置(6)后收集在集气瓶(7)中,打开减压阀(8)和流量计(9),将SiH<sub>4</sub>通入U型反应器(10)中与MgH<sub>2</sub>进行反应,反应温度为400‑450℃,生成的副产物氢气通入矿物油(12)中,产物Mg<sub>2</sub>Si粉体自然冷却至室温。
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