卤硼酸盐荧光体及其制备方法

摘要

本发明提供了一种卤硼酸盐发光材料及其制备方法。所述发光材料以通式Ca_2-xBO₃Cl_1-yF_y:xEu²⁺,zM⁰，其中M⁰选自Ag、Au、Pt、Pd或Cu金属纳米粒子中的一种；0.001≤x≤0.1，0≤y≤0.2，0＜z≤0.01。所述发光材料化学稳定性好、发光强度高。所述制备方法操作简单、无污染、工艺条件易控制、对设备要求低，有利于工业化生产。

主权项

一种卤硼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、按照化学通式Ca_2‑xBO₃Cl_1‑yF_y:xEu²⁺中相应元素的化学计量比，将Ca的源化合物、B的源化合物、Cl的源化合物、F的源化合物以及Eu的源化合物一起溶于水中，制得混合溶液；其中，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0≤y≤0.2；步骤S2、往步骤S1中制得的混合溶液中依次加入螯合剂和交联剂，制得螯合溶液；步骤S3、往步骤S2中制得的螯合溶液中加入经表面处理过的M⁰纳米粒子溶胶，并水浴加热搅拌，随后干燥处理，得到前驱体；其中，M⁰表示金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd或Cu中的一种；步骤S4、将步骤S3中制得的前驱体经预烧处理，冷却、研磨，再于还原气氛下煅烧处理，再次冷却、研磨，制得化学通式为Ca_2‑xBO₃Cl_1‑yF_y:xEu²⁺,zM⁰的所述卤硼酸盐荧光粉；所述步骤S3中，所述经表面处理过的M⁰纳米粒子溶胶是采用如下步骤制得：步骤S31、称取M⁰的源化合物溶解到水溶剂中，配制及稀释成M⁰离子摩尔浓度为1×10^‑4mol/L～1×10^‑2mol/L的溶液；其中，M⁰表示金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd或Cu中的一种；步骤S32、往步骤S31中依次加入助剂和还原剂溶液，搅拌，得到M⁰纳米粒子溶胶；步骤S33、将表面处理剂加入到步骤S32制得的M⁰纳米粒子溶胶中，搅拌，制得表面处理过的M⁰纳米粒子溶胶；所述步骤S32中，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述助剂的加入量使其能在最终得到的M⁰纳米粒子溶胶中的含量为1.5×10^‑4g/mL～2.1×10^‑3g/mL；所述还原剂溶液的摩尔浓度为1×10^‑3mol/L～1×10^‑2mol/L；所述还原剂溶液中的还原剂物质为水合肼、抗坏血酸或硼氢化钠中的至少一种；所述还原剂的加入摩尔量与M⁰离子的摩尔量之比为1.2:1～4.8:1。