| 发明名称 | 一种联苯双酯中间体2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯化方法 | ||
| 摘要 | 一种联苯双酯中间体2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述联苯双酯中间体2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯如式(VI)所示，其由3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯与液溴反应得到，然后在溶剂中通过程序控制重结晶条件使式(VI)所示2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯度大于94.0%，使式(VII)所示2,6-二溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯度（HPLC）少于0.50%，并且收率高于专利报道收率45%左右，<img file="162664dest_path_image002.GIF" wi="347" he="93" />。 | ||
| 申请公布号 | CN103923057A | 申请公布日期 | 2014.07.16 |
| 申请号 | CN201410183594.4 | 申请日期 | 2014.05.04 |
| 申请人 | 苏州天马精细化学品股份有限公司 | 发明人 | 刘中华;段世英;韦伟;丁效明;张为成;刘世领;徐敏 |
| 分类号 | C07D317/68(2006.01)I | 主分类号 | C07D317/68(2006.01)I |
| 代理机构 | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人 | 马明渡 |
| 主权项 | 一种联苯双酯中间体2‑溴‑3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述联苯双酯中间体2‑溴‑3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯如式(VI)所示，其由3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯与液溴反应得到，然后在溶剂中通过程序控制重结晶条件使式(VI)所示2‑溴‑3, 4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯的纯度大于94.0%，使式(VII)所示2,6‑二溴‑3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯的纯度小于0.50%；<img file="116111dest_path_image002.GIF" wi="347" he="93" />所述程序控制为：所述重结晶条件的降温析晶过程的温度设定范围为所述溶剂的回流温度至25℃，用时为60~1000分钟，搅拌速度为0.5~15转/分钟；所述重结晶条件的析晶保温过程的温度为20~40℃，用时0~300分钟，搅拌速度为0.5~15转/分钟。 | ||
| 地址 | 215101 江苏省苏州市吴中区木渎镇花苑东路199-1号 | ||